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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相色谱保护柱的问题

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skli

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发表于：2019/05/28 17:33:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新买的液相色谱，用了差不多一个月，峰开始出现拖尾，而且越来越严重，经分析是保护柱有问题（拆下保护柱后峰形变好），我换上装机配的新的保护柱，峰形变好了，但是才一天，峰形就开始变差出现双肩，拆下保护柱后峰形又变好了；现在我都弄懵了，不敢再接新的保护柱，怕又马上变坏了，我用的流动相都没有问题，之前都用过，我仔细分析最近一段时间的峰形，发现差不多一星期前做甲醛之后峰形就变得很差（按照一个商标，用的是2.4-二硝基苯肼溶液衍生化，然后过滤上机的，2.4-二硝基苯肼出了一个很大很大的峰，之后出了一个甲醛衍生物的峰，从这次之后的检测就开始出现拖尾的---我现在都用甲醇，水洗了很多次了，两个保护柱也超声了很多次，还是不行---求指点

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2019/5/28 18:04:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保护柱确实用不了多少次就不行了大分子蛋白脂肪什么的都留在上面了

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通标小菜鸟

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2019/5/28 19:25:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你做的样很脏吗？是什么样品，我做环境样品醛酮不用保护柱也做的很好啊

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zxhcnf

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2019/5/29 8:05:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保护柱还是很有用的，用了保护柱你坏的是保护柱芯，不用保护柱你坏的就是柱子了，哪个的价值更高？考虑一下。还有一种可能是，用了一个月之后出现了峰形变差的情况，这个时候污染物很可能已经穿透了你的第一个保护柱芯到达并污染了色谱柱的填料，此时换一个新的保护柱芯只能支撑一天，可以这样理解，通常污染物累积到一定的程度后才会体现出峰形变差的情况，由于色谱柱内已经积累了一定量的污染物，换了新的保护柱芯峰形变好，是把旧保护柱芯里面污染物的量给去掉了，但是色谱柱内污染物的量没减少，新的保护柱芯用一天之后污染物的又在柱芯上聚集，新柱芯上聚集的数量加上原来色谱柱里面污染物的数量正好可以引起峰形变差，所以你的柱芯只能用一天。因此，你光是超声处理保护柱芯是没有用的，最主要的污染物是在色谱柱里面，要冲洗色谱柱，减少污染物的数量才是最根本的办法。

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2019/5/29 8:41:22 Last edit by zxhcnf