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主题：【讨论】关于定量环

浏览0 回复8 电梯直达
gerrykeyes
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发表于：2007/05/29 22:56:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做实验出现个奇怪的问题，理论板数接近4000，拖尾1.24-1.26，分离效果也不错，唯一见鬼的是峰高峰面积忽高忽低，起初找到的原因是最大吸收没有找好，结果吸收改了之后还是出现这个现象，于是考虑定量环漏液，可是用其他样品多次进样却没问题。而且每次的溶剂峰都基本一致，难道是定量环会吸附某些样品？大家实验时出现过这种怪事没？
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2007/5/29 23:35:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gerrykeyes 发表:
最近做实验出现个奇怪的问题，理论板数接近4000，拖尾1.24-1.26，分离效果也不错，唯一见鬼的是峰高峰面积忽高忽低，起初找到的原因是最大吸收没有找好，结果吸收改了之后还是出现这个现象，于是考虑定量环漏液，可是用其他样品多次进样却没问题。而且每次的溶剂峰都基本一致，难道是定量环会吸附某些样品？大家实验时出现过这种怪事没？


    其他样品也是定量环进样吗？而且一般进样体积至少为定量环体积的5倍，你进的多少呢？还有你指的其他样品的目标峰和这个样品是一样的吗？如果不一样，你要考虑是不是样品进入泵后析出沉淀。
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2007/5/30 20:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量环是20微升的，一般进样0.5毫升，同样的仪器对其他种类的物质能正常检测。今天考虑到样品是酸性的，用盐酸（9->1000）作溶剂配制，结果面积稳定了些，但是之间还是有8%的差别....郁闷中
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2007/5/31 20:26:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gerrykeyes 发表:
定量环是20微升的，一般进样0.5毫升，同样的仪器对其他种类的物质能正常检测。今天考虑到样品是酸性的，用盐酸（9->1000）作溶剂配制，结果面积稳定了些，但是之间还是有8%的差别....郁闷中

你的体积太小了，每次操作的可能存在的相对误差就有5％这么大，试着增加体积看看
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tanggangfeng
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2007/5/31 22:04:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gerrykeyes 发表:
定量环是20微升的，一般进样0.5毫升，同样的仪器对其他种类的物质能正常检测。今天考虑到样品是酸性的，用盐酸（9->1000）作溶剂配制，结果面积稳定了些，但是之间还是有8%的差别....郁闷中


如果你做外标法,建议用大体积进样,一般要求至少3倍定量环体积.
进样量越小,你的误差就越大.
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2007/6/1 14:25:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于搞清楚是怎么回事了，因为样品是酸性的，配制的时候直接用水配的，PH太高了，现在问题解决了，谢谢大家
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01102086
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2007/6/2 22:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用盐酸（9->1000）作溶剂配制？？？？？？？？？？？？？？？？？？？
挺狠的，用盐酸做液相色谱？不是很好吧？会不会把管路的钝化氧化层给溶化？
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2007/6/3 1:58:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 01102086 发表:
用盐酸（9->1000）作溶剂配制？？？？？？？？？？？？？？？？？？？
挺狠的，用盐酸做液相色谱？不是很好吧？会不会把管路的钝化氧化层给溶化？


不会把，以前还用过浓盐酸-甲醇（1：100）作溶剂来，进样20微升不会有这么大影响吧。
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zhhua601
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2007/9/4 10:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最少进量环体积的３倍以上
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