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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】最近做ROHS的问题

浏览0 回复15 电梯直达

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bioexplorer

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2007/1/24 17:31:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tome-zhao 发表:
一个可能是没有消解完全，不知道你用微波消解后，有没有用硼酸赶走HF，应该用过量的硼酸来赶走完HF，然后过滤，你说的容量瓶会有铅存在，按照EPA3052的要求，微波消解所用的器皿都要用硝酸浸泡24小时后才能用的啊，如果这些你都注意到了，就是干扰的原因了，那就做个回收率

如果是软件问题,我建议定期ghost一下,可完全避免这个问题!

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jintao8796

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2007/1/24 23:47:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先谢谢大家的帮忙。
我的空白没有问题，测量的值很低。我是用石墨炉做的样品，因为感觉样品中铅的含量应该很低。所以就用石墨炉来做做试试看。图谱上的背景吸收值液还好（很低）。没有观察到有什么干扰。我的容量瓶是经过硝酸浸泡了的。我是说会不会是HF把玻璃本身的铅溶解下来了。样品消化时候的确没有用硼酸来赶HF。我不知道怎么赶，能指教一二吗？谢谢。我现在还想知道的一点是，为什么用硝酸+氢氟酸消化后的样品溶液是澄清的，给人的感觉是样品已经消化完全，而用硝酸+双氧水消化后的样品溶液中还残留有小的悬浮物？难道前者的消化能力强还是它适合消化有机玻璃？

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jintao8796

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2007/1/26 0:30:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有人回帖帮我回答一下问题吗？

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wdmisme

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2007/1/26 1:29:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是用ICP做的样品是玻纤的，用4%（质量和体积比）的硼酸来赶HF。方法我还没去验证过。我就做过一个有趣的实验，用3毫升来定容到100毫升后直接上机去测。结果一个很透亮的容量瓶的铅和镉都超了，另一个比较厚重有点深色的容量瓶却没怎么有目标元素。我个人认为是HF溶出了含有目标元素的玻璃里的铅和镉。不过提醒一下，HF沾到手上的话能疼好几天的哦。