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主题：【求助】HPLC测双酚A（BPA）出现了一些问题

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发表于：2019/05/31 14:52:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天用HPLC测双酚A标曲的时候，五个 浓度均出现了类似双峰的情况（图1），请求各位大神帮忙分析一下，给一些改善的意见和建议
1、用HPLC带紫外检测器进行检测，测试条件为：流动相甲醇：水=70：30，色谱柱为C18，流速1ml/min，柱温30度，紫外检测器波长是280nm。标样浓度为20,40,60,80,100mg/L，五个浓度出峰时间在2.6min，均出现了图1的情况；后来换流动相配比为甲醇：水=60:40，出峰时间5min左右，但峰型还是和图1差不多；换流动相65:35，峰型还是和图1差不多。
2、标曲五个 浓度均出现了类似双峰的情况，五个浓度下，峰高mAU值在25-125，峰面积在393-1924mAU*s，标曲做出来的线性相关系数0.99956，如图3-5。
3、请各位大神帮忙分析一下峰型不好的原因，以及提出一些改善的建议；分析图谱时，需不需要分析峰高mAU值大小，mAU值对结果有影响吗；峰型不好，有没有可能是买的样品的问题？
4、同一个样品，我配制1ppm浓度进入液质联用仪检测，做母离子全扫的时候227的tic响应值很低，数量级只有10^2，觉得是不是有可能是买的样品纯度有问题
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hujiangtao
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2019/5/31 15:39:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能柱效下降了
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2019/5/31 16:00:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果优化流动相无改善，换棵柱子试试。
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dadgoh
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2019/5/31 16:01:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化检测波长看看。
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2019/5/31 16:33:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子，样品纯度都有可能
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浪淘沙隐
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2019/5/31 17:03:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶剂是什么，如果是纯有机溶剂，有可能会出现溶剂效应；另外如果色谱柱没装好的话，比如前端没塞紧，也可能会裂峰。
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Ins_f862b6c2
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2022/6/23 16:17:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问解决了吗
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