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气相色谱（GC）
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主题：【求助】求助色谱检测问题

浏览0 回复8 电梯直达
lay1407
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发表于：2019/06/14 09:57:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器为岛津GCMS-2010plus，之前都是气质联用，用二氯甲烷做溶剂萃取一些苯、多甲苯以及一些烯烃等都用的好好的，最近单做GC-FID，同样用二氯甲烷萃取一些醇（叔丁醇等）以及其他未知的烯烃，同样的色谱柱，可是完全什么信号都没有，连二氯甲烷的溶剂峰都不出，换用乙醚、正己烷同样有上述状况，就是什么信号都没有，但是我单纯的用叔丁醇或者用甲醇做溶剂溶解叔丁醇却又能检测出来！但是我现在是要将叔丁醇从水相中萃取出这些东西做分析，必须找个不溶于水的溶剂，但是我用的上述的几个不溶于水的溶剂都是一个结果——什么信号也没有！谱图就是一条直线！！！！！

    用的色谱柱是petrocol TM DH 毛细管柱  100mx0.25mmx0.5um的。之前就是用这个做GCMS用二氯甲烷做溶剂没有问题！程序升温！ 手动进样，进样口温度200，FID温度210！

    完全无解呀！！！各位大神告诉我这是为神马呀！
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2019/6/14 10:17:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除水不就可以了。
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hujiangtao
hujiangtao
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2019/6/14 10:49:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来是水的影响
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安平
byron1111
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2019/6/14 13:34:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰没有，首先需要考虑
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xiaogumd11
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2019/6/15 20:35:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷在FID上也有响应,进一下标准品看看
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dadgoh
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2019/6/15 21:37:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否柱子没接好，或FID条件设置不正确。
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/6/16 22:49:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好参考一下国标或文献。
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yzguo
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2019/6/17 6:22:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查查有没有漏气
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岛津工程师04
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2019/6/17 11:53:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果常用的有机溶剂都不出峰，应该检查检测器或柱子，进样口的安装和连接。确保仪器本身响应正常，再优化方法
岛津工程师
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