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主题：【求助】2，4二硝基苯肼衍生法测甲醛，怎么也检测不到衍生物的峰什么原因呢

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发表于：2019/07/10 10:28:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用2.4二硝基苯肼衍生后，通过气相色谱来测甲醛：方法是参照国标法和教材上的，大概是：吸收液  先用0.1 mol/L硫酸配制2,4-二硝基苯肼的饱和溶液，随后用0.1mol/L硫酸适当稀释（0.1 mol/L硫酸∶2,4-二硝基苯肼饱和溶液=1∶3)。临用前，用1/10体积二硫化碳提取2次。用吸收液稀释甲醛标准溶液，配制3～30 μg/ml的甲醛标准系列溶液，分别加入3 ml二硫化碳用力摇动，此提取液甲醛浓度为10～100 μg/ml。待两相分开后，分别吸取5 μl提取液进样分析，每个浓度重复3次，取平均值。仪器是：PE gc 580 柱子是 Elite-5气相色谱柱（非极性），检测器FID 260度，气化温度210度，柱温由初始温度50度程序升温10度/min 升至200度。后面又单独买了甲醛2，4二硝基苯腙，同样条件用二硫化碳溶液进样，10分左右的有峰，响应值不高，但粗略做了下有线性。这里面没做的是二硫化炭的纯化，直接用的分析纯。网上关于甲醛2，4二硝基苯腙的性质的信息特别少，国标法里面也没特别强调反应时的ph值和温度等条件，这个反应是不是很容易实现呢？请大家指正！万分感谢！
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2019/7/10 12:27:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生的时候要避光保存，且衍生时间至少6个小时，对温度控制在室温左右就行了
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通标小菜鸟
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2019/7/10 12:29:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有你的标准曲线怎么不衍生？
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