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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】请高手帮我分析一下原因。

浏览0 回复4 电梯直达
lting154
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发表于：2007/01/28 12:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我在氧化锆表面生长羟基磷灰石晶体，SEM结果发现氧化锆表面长满了粒径为几十到一百个纳米的小颗粒，XPS做出的钙磷比为1.59，但是xrd中却找不到羟基磷灰石的衍射峰。请教高手，这是为什么呢？是背景氧化锆衍射峰太强的影响，还是羟基磷灰石是纳米小颗粒所以峰强度不行，或者根本就没有长成晶体啊？
推荐答案：tongtianke回复于2007/01/28


找不到HAP的衍射峰可能是粒状HAP在氧化锆表面上生成的晶体极薄,导致衍射峰没有,HAP的钙磷比为1.59这个数据在这里和衍射峰应该没关系,只说明合成HAP过程中放的氧化钙和磷酸的比值,这个1.59不一定是你配料合成中的实际比值.当然,没峰也跟氧化锆有少量关系.
补充答案：

XRD回复于2007/01/29

在很多时候都会出现这种情况，很多人以为在电镜下看到了，在XRD中一定能看得到。其实不是这样的。电镜观察的表面微区，XRD是包含一定深度的一个体积内的平均统计结果。因此，正如有一个很大的箱子用布包起来，你看到的是布，但XRD需要的是布的体积在整个箱子系统中所占的份量。一般来说，当这个份量低于5%时，在XRD中表现不出来。
建议：1 采用掠入射方法，即固定入射角为一个低小的角度不变，这样，X射线照射的体积只是表面和亚表面一层而不是整个的样品体积，从而提高表面在整个被照射体积中所占份量。2 延长扫描时间，一般扫描速度是4-8度每分。如果把扫描速度降到0.5度每分钟，也许会有效。一般实验室都不会愿意做，因为太费时了，你可以把一个样品当作10个样品来算钱，就会愿意了。

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2007/1/28 20:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lting154 发表:
我在氧化锆表面生长羟基磷灰石晶体，SEM结果发现氧化锆表面长满了粒径为几十到一百个纳米的小颗粒，XPS做出的钙磷比为1.59，但是xrd中却找不到羟基磷灰石的衍射峰。请教高手，这是为什么呢？是背景氧化锆衍射峰太强的影响，还是羟基磷灰石是纳米小颗粒所以峰强度不行，或者根本就没有长成晶体啊？


找不到HAP的衍射峰可能是粒状HAP在氧化锆表面上生成的晶体极薄,导致衍射峰没有,HAP的钙磷比为1.59这个数据在这里和衍射峰应该没关系,只说明合成HAP过程中放的氧化钙和磷酸的比值,这个1.59不一定是你配料合成中的实际比值.当然,没峰也跟氧化锆有少量关系.
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XRD
huangjw
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2007/1/29 23:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在很多时候都会出现这种情况，很多人以为在电镜下看到了，在XRD中一定能看得到。其实不是这样的。电镜观察的表面微区，XRD是包含一定深度的一个体积内的平均统计结果。因此，正如有一个很大的箱子用布包起来，你看到的是布，但XRD需要的是布的体积在整个箱子系统中所占的份量。一般来说，当这个份量低于5%时，在XRD中表现不出来。
建议：1 采用掠入射方法，即固定入射角为一个低小的角度不变，这样，X射线照射的体积只是表面和亚表面一层而不是整个的样品体积，从而提高表面在整个被照射体积中所占份量。2 延长扫描时间，一般扫描速度是4-8度每分。如果把扫描速度降到0.5度每分钟，也许会有效。一般实验室都不会愿意做，因为太费时了，你可以把一个样品当作10个样品来算钱，就会愿意了。
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willcon
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2007/1/31 20:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确，不管是环扫，扫描，还是透射电镜，都是对样品的微区分析，一两张照片没有整体代表性。
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lting154
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2007/1/31 22:57:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，我想应该是晶体层非常薄的缘故，我在小角度里面用很慢的速度扫，峰出来了，尽管很小。呵呵，非常感谢！
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