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主题：【求助】SPME固相微萃取采用GC-MS 测定桑叶挥发性成分 不出峰

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发表于：2019/08/13 09:43:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在测定桑叶挥发成分，条件如下：
固相微萃取（SPME）：SUPELCO公司的。萃取头为75μmCarboxen/PDMS、65μmPDMS/DVB、100μmPDMS。
气-质-质串联仪：Bruker 450GC-320MS
实验过程：取桑叶叶片放入容器中（容器为上面带小口的塑料杯子，小口方便萃取头的插入。萃取时用封口膜将萃取手柄与小口密封住。并将萃取纤维头推出），保持叶片的完整，每次放入4-5片叶子。萃取时于40摄氏度水浴萃取40分钟。之后将萃取头插入气相色谱的进样口。接着推出纤维头。直至分析结束再将其拔出。（这里我也确定纤维头没有坏）
GC-MS条件：
色谱条件：进样口温度270℃，起始温度40℃，保持5 min；以4℃／min速度升温至120℃，保持10min；再以20℃／min的速度升温到280 oC，保持2 min；载气He的流速为1.0 mL／min，无分流比。
质谱条件：
电离方式EI，电子能量70 eV，离子源温度230℃，
接口温度280 ℃。质量扫描范围(m／z)40-500。
试了几次，不出峰，求高人指点一下。
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fatinsect
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2019/8/13 10:00:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气味够吗？那么淡能萃取到香气物质吗？
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fatinsect
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2019/8/13 10:01:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有无试过萃取别的致香物质
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检测老菜鸟
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2019/8/13 10:02:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取时于40摄氏度水浴萃取40分钟，这个。。。
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xiaogumd11
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2019/8/13 10:39:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控怎么样
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fjj1989
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2019/8/13 11:17:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度建议升高到60?左右试试
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放心去飞
Insm_90665fe1
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2019/8/13 22:32:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保持叶片的完整性？没有进行粉碎处理？40摄氏度是不是太低了点？
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symmacros
jimzhu
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2019/8/14 7:47:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
桑叶本身味道很淡，固相微萃取不好做。整片叶子味道可能更难释放出来，把叶子剪碎试试。另外扫描可以从29开始
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