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第三章  X射线荧光光谱仪与测定条件
第1节    X射线荧光光谱仪与测定条件（1）
1.1  X射线管的杂质线与背景
（1）X射线管的杂质线
在分析微量铁、镍、铜、锌等元素时，由X射线管产生的杂质线往往使背景增高。消除这种杂质的方法有三种：一种是使用一次X射线滤光片；另一种是换用杂质线少的X射线管；还有一种是估计杂质线的强度。估计杂质线空白值的方法中有一种是利用组成相似的样品其峰值强度与背景强度之比不变这一关系，通过数学计算来校正的方法。
    （2）背景的问题
    从X射线管辐射出的是连续X射线，这种连续X射线经样品散射变成背景，往往使精密度及检出限降低，此外由X射线管产生的特征X射线相干散射（瑞利散射）及不相干散射（康普顿散射）在轻元素基体的样品中很厉害，会变成干扰在其附近出现的分析线弱峰。在公害分析中分析铅、砷、汞等元素时一般都使用钻靶或铑靶X射线管，这是因为MoKα、Kβ或RhKα、Kβ等特征X射线的激发效率高，对铅、砷等元素的谱线不干扰，而且其连续X射线的背景低。
1.2  X射线管的选择
    选择X射线管除考虑分析元素（谱线）之外还要考虑激发效率，杂质线的影响，背景的影响，以及很重要的一点即更换X射线管所需要的时间。象炉前的分析等快速分析中是没有足够的时间来更换X射线管的，必须用一支X射线管分析样品中的全部元素。尽管在新式的分析仪器中X射线管的更换更简单了，但由于要对管子进行老化，所以等到能着手分析怎么也得花时间。
1.3  X射线管的老化和kV-mA的限制
    ①关于老化。对初次使用或隔了一个月左右以上的X射线管都必须按图2-8所示步骤进行老化操作。日常使用中最好也例行简单的老化操作。
    ②关干kV-mA的限制。在低压下通大电流，灯丝加热异常，会有烧断的危险。X射线管的最大负荷也有限制。图2-9显示出了可能施加的kV和mA之间的关系（最大值）。
1.4  X射线管使用注意事项
    ①避免碰撞。X射线管与电灯泡构造相同，特别经不起碰撞。
    ②勿用手触摸管窗。管窗是用很薄的金属被做成的，如用手或物品按压就会破裂造成报废，故要注意。管窗沾污时可用毛刷轻轻拂去，或用二甲苯小心拭去。有时管窗的金属被表面会被氧化，而氧化后生成的氧化被毒性很大，所以使用时要特别注意。
    ③注意防潮和除尘。因为X射线管要承受高压，所以在保管和使用时都要注意防潮和除尘，否则将引起放电。
    ④电缆头上要抹耐压脂。在X射线管中为了防止放电，一般都使用耐压脂。装管时要将旧脂擦净，在电缆头前端抹上新脂，一边慢慢抽气，一边安装，这是个诀窍。有时还要检查高压变压器侧的耐压油。另外，有时电缆带电，故在切断电源后还要等候10min。
    ⑤要注意温度变化。存放X射线管时要把管内的水抽尽，同时温度不得低于9.4℃。