主题：【分享】进样阀漏液,堵塞了怎么办？

进样阀漏液

进样阀漏液是液相色谱最常见的故障。进样阀经常出现漏液的地方有进样针导入口、放空管和靠近进样阀定子的间隙。进样阀漏液大部分是因为进样阀的转子密封受到损坏造成的(这种情况下，如要修复就必须更换损坏的转子密封)，但也有相当多的漏液是由于其他原因造成的(这种情况下只需要简单地调整进样阀即可修复)。

进样阀转子密封受到损坏的原因绝大部分是固体杂质划伤其表面。这些固体杂质可能来源于样品、流动相或缓冲液中盐的结晶。当然所使用的金属连接管和零配件上未清洗净的金属末同样可造成上述麻烦。

进样阀经常出现的几种漏液的现象、判断产生原因及解决的方法如下：

①液体只是当进样阀处在取样位置时沿着进样针导人口流出。

仔细地将进样器针头慢慢插入进样针导人口，并感觉针头所受到的摩擦阻力变化情况。正常情况下，当进样针头最后3mm左右进入进样阀时，能感觉到摩擦阻力在逐渐增加。但在进样器针头进入进样阀后，出现没有感觉到摩擦阻力有任何变化，针头就插到底的现象时，情况就不正常了。

出现这种不正常情况的原因有两种，一是进样阀内转子密封上的针头密封松了(进样阀转子密封上针头密封结构如图2所示)，二是进样阀内转子密封上针头密封的孔径改变太大，使得转子密封上的针头密封不能够完全密封住进样器针头，当然也就不能防止液体回流。因此，所进的部分或全部样品便沿着进样器的针头，通过进样针导人口流出。

解决因针头密封松了而出现漏液问题的方法很简单，找一支带橡皮的铅笔，用铅笔的橡皮端将进样针导人口向进样阀内推，以压紧转子密封上的针头密封，具体操作如图3所示。

解决针头密封孔径改变太大而致的漏液问题的方法，一是可以将转子密封从进样阀中卸出，利用合适的工具修复转子密封上针头密封的孔径；二是直接更换一个新的转子密封。

在上述观察、判断和解决问题的全过程中，有几点需要读者注意：

Ⅰ．进样器的针头在插入进样阀的过程中，针头的前大半段(长度约为4.5cm)进入时，因尚未接触到转子密封上的针头密封，所以插入非常轻松，几乎没有什么摩擦阻力。当针头进入并插入转子密封上的针头密封(即针头最后3mm左右进人进样阀)时，明显感觉摩擦阻力增加。

Ⅱ．当进样阀上的6＃放空管被缓冲溶液中的盐结晶堵塞时，会使转子密封上的针头密封变松，因此请首先检查6＃放空管。

Ⅲ．使用错误型号和尺寸的进样器针头时，也常常发生液体从进样针导入口泄漏的现象。例如，进样器的针头长度太短，针头到达不了转子密封上的针头密封，显然密封不能起作用，自然就会发生泄漏；针头的直径相对于针头密封的孔径来讲太小时，转子密封上的针头密封也不能起到密封的作用，同样会发生泄漏。标准的针头尺寸为长5.08cm(2 inches)，外径0.71 cm(0.028 inches)，平头。切记不能使用弯曲、带尖或锥形的进样针。

Ⅳ．从进样针导人口泄漏样品会导致分析结果的重复性非常差，色谱工作者必须引起高度重视。关于分析结果的重复性在“（3）分析结果的重复性”中我们已经做了专门讨论。

②另一种情况是色谱系统压力异乎寻常的高，有时恒定在某一值，有时只在进样阀的旋柄切换过程中升高。产生这种现象的原因有几种，下面分别讨论。

a．色谱系统压力只是在进样阀的旋柄位置转换时升高，然后又返回至正常值。出现这种现象的原因通常是进样过程中，旋柄旋转速度相对较慢，当进样阀正好处于取样和进样位置之间时，流体处于完全断路状态，因此造成压力瞬间增加；而当进样阀完全处于进样或取样状态时，全部流路连通，压力又降至原值。某些型号的进样阀在旋柄转动时还会产生流体扰动，也会使压力瞬间升高。解决问题的方法很简单：快速转动进样阀的旋柄即可。这也是人们常说“进样过程动作要快但是又要轻”的原因。

这里提醒读者注意，Rheodyne公司的部分进样阀，如3725型和7725型进样阀，采用了液体连续流动的专利设计，即当转动旋柄时，定子表面的通道在断开前将另一通道连通(make-before-break design，MBB，即不断流设计)，这样就不会有瞬间的流体扰动和压力的突变。Waters公司的U6K进样阀也有类似的功能。图1是具有MBB设计的进样阀的流路图。从图1中可以看出流路没有中断的情况产生。而Rheodyne公司其他型号的阀，如7125型进样阀，当阀从一个位置切换至另一位置的瞬间，进样阀的1＃孔未与3＃孔连接，色谱流路完全中断，使流体产生扰动。因为流路的阻断，必然导致泵输出压力的迅速升高，甚至达到超压导致泵停止工作的现象。当进样阀的旋柄转动较慢，而流动相的流速又很高时，这种效应就更加明显。通常情况下，这种瞬间的压力变化对色谱系统不会产生影响，但是当使用对流体脉动敏感的检测器、或耐压较低的色谱柱、或易受流体或压力变化干扰的泵时，应该选用连续流动设计的进样阀。

b．进样阀不论在取样还是进样位置，压力一直保持很高，且明显高于不连接进样阀而只连接色谱柱的压力。这种情况下，判断故障的位置相对要麻烦一些。将进样阀的旋柄置于进样位置，观察下列条件下压力的变

化情况，以判断故障发生的位置。

Ⅰ在进样阀的3＃孔处断开与色谱柱的连接，如果压力返回正常值(应该近似为O，与流动相的流速、连接管路的长度及内径和样品定量管的类型有关)，那么压力升高的原因是色谱柱或与色谱柱连接管路堵塞，进样阀本身并没有问题。更换或清洗色谱柱或色谱柱的连接管路就可以解决问题。

Ⅱ在进样阀的3＃孔处断开与泵的连接，如果压力仍然很高，则是与泵连接的管路堵塞或出现了故障，而进样阀本身没有问题。解决方法：排除泵的故障，清理连接管路。

Ⅲ重新与泵连接，卸下样品定量管并启动泵，如果此时压力仍然很高，可能的原因是固体颗粒杂质堵塞了进样阀的1＃孔，2＃孔或转子密封面上的流路沟槽。解决的方法是清洗上述部件。

Ⅳ仅在进样阀的1＃孔连接样品定量管，如果压力仍旧很高，原因是固体杂质堵塞了样品定量管。解决方法是清洗或更换样品定量管。

Ⅴ其他原因可能是固体颗粒杂质堵塞了进样阀的3＃孔，4＃孔或转子密封面上的沟槽。解决方法是清洗上述相应部位或部件。

在排除堵塞固体颗粒杂质的过程中，必须在完成每一步后，都要进行流体测试，以检查流路是否恢复正常。请读者注意下述的每一个步骤：1)断开色谱柱的连接，将泵连接到进样阀的3＃孔，在尽可能高的流速下，在进样阀的取样和进样两个位置反向冲洗；2)清洗进样阀的定子、样品定量管或样品溢出管时，须将上述部件浸在一定量的合适溶剂中，在超声波清洗器中超声清洗至少5min；3)可以使用外径为0.25mm(O.0010in)或更细的不锈钢丝直接疏通定子面密封总成上的小孔；4)在清洗转子密封上的通道时，必须非常小心，不能划伤其抛 光过的表面；5)如果清洗困难，而且经济条件也允许，直接更换已经磨损或损坏的部件是最简单的方法。