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小序:大家会觉得水分和灰分比较容易做,所以很容易忽视一些细节。
一、水分测定 (按照国标GB5009.3-2016测定)
1 实验仪器与材料
烘箱(DGX-9143 B-2),扁形称量瓶,万分之一天平(ME204),小麦粉(中国检验检疫科学研究院提供)
2 实验步骤
(1)扁形称量瓶恒重
取称量瓶置入105 ℃烘箱中,瓶盖斜置于瓶边,加热1h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5 h,称量,并重复恒重至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
(2)样品处理
取供试品2g,平铺于干燥至恒重的称量瓶中,厚度不超过5 mm,精密称定,置烘箱中,瓶盖斜置于瓶边,在105 ℃干燥4 h,将瓶盖盖好后,移置于干燥器中,冷却0.5 h,精密称定,再在上述温度干燥1 h,将瓶盖盖好后,移到干燥器中,冷却0.5 h,称量,并重复恒重至前后两次质量差不超过2 mg为止。
二、灰分测定
1 实验仪器与材料
电阻炉(SX
2-5-12),瓷坩埚,万分之一天平(ME204),小麦粉(中国检验检疫科学研究院提供),盐酸
2 实验步骤
(1)坩埚预处理
先用沸腾的稀盐酸洗涤坩埚,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗,将洗净的坩埚置于高温炉内,900 ℃灼烧30 min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001 g
(2) 样品处理
取供试品5 g,置预处理的坩埚内,放在电热板上进行碳化,碳化至无烟,将坩埚放入高温炉中,温度升高至900 ℃,保持此温度1h,直至剩余的碳全部消失为止,冷却温度至200 ℃,将其移到干燥器中,冷却降温30min,称量,如发现有碳粒时,加入少许的水湿润,使结块松散,蒸干水分,再次灼烧至无碳粒,然后称重。两次称重误差不超过0.5 mg。
注意事项:
1. 水分烘干过程中,不能往烘箱中放任何湿润的东西;
2. 称量瓶和瓷坩埚一定要准确恒重,两次恒重的冷却时间保持一致;
3. 干燥器中的干燥剂用硅胶最好,颜色变化有利于观察其吸水性;
4. 灰分碳化一定要彻底,灰化后要观察是否有结块。
不管多么简单的实验都必须认真对待!都会得到满意的结果!