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主题：【求助】关于臭氧曲线和数据处理的问题

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Insm_7ef2755b
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发表于：2019/08/27 10:20:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准HJ  504－2009 做臭氧，下图是我拉出来的曲线，但是现在尴尬的是做样是我按照标准要求，将吸收管中的10ml左右的臭氧吸收液移入25ml比色管中，稀释到刻度线，然后在610 nm下用2cm比色皿测量吸光度。但是空白样的吸光度达到了0.372，远远超过了我所做曲线的最大吸光度值，应该怎么处理？
  臭氧吸收液(2.5ug/ml)和臭氧标准曲线使用液(1.0ug/ml)是非常难配的，我做的时候所有的试剂都是新配的，温度严格控制，全程避光操作。我这次标定的IDS储备液浓度为28.623ug/ml，根据往常的经验我先稀释52倍来测，得出的浓度为2.50047ug/ml  ，刚好是我所需要的吸收液的浓度 (IDS液很特殊，它完全不是我们所认知的稀释多少倍就得相应的数据，比如一个浓度为100的液体，要配成浓度为20的只需要稀释5倍即可，但是IDS液就不是这样，即使稀释5倍也绝不可能得20，可能是30，50或者是其他的数据，所以要把IDS液准确配成2.5和1.0很不容易)。
  配IDS标准使用液的时候我并没有配得1.0ug/ml的，只配得了0.989ug/ml的，然后用这个来做曲线(如下图)，最大吸光度就只有0.093。现在就是数据有了，但是曲线用不上，吸光度太小。
  在做IDS液稀释标定的过程中，理论上它滴定的颜色变化是橙黄，淡黄，深蓝，浅蓝，蓝色退，终点为亮黄色，但是我做的有些许的不一样，对于浓度高的，它颜色变化完全是按照上面走的，可是对于浓度低的，它的终点基本上都是物色的了，看不到亮黄色(之前我以为我做的错的，可都反复测了好几个都是这样)，不知道有没哪位老师遇到和我同样的情况？难道就是滴定终点的颜色而导致我做的不对？
  哪位能帮我解答一下，因为臭氧真的很难做啊，我一个人基本上都要三天的时间才能做出来。现在曲线用不了，数据处理不了，很急啊啊啊啊
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Insm_7ef2755b
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2019/8/27 10:23:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面打字有错误的地方，不是稀释52倍，应该是稀释25倍
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Insm_12384e00
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2020/1/15 15:31:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是标准曲线做不出来，能给指导下吗，斜率不够。
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Insm_27721421
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2020/3/3 15:02:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_12384e00(Insm_12384e00)发表:我是标准曲线做不出来，能给指导下吗，斜率不够。
你好    你做出来了吗
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Insm_81d89edc
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2020/4/7 14:17:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在也做不出来
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Insm_12384e00
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2020/4/15 16:54:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_27721421(Insm_27721421) 发表:
你好    你做出来了吗
没有，能给个qq联系下么。286918002
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Ins_eedcdc41
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2020/8/3 13:45:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过几天做这个项目，到时候交流哈
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Ins_eedcdc41
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2020/9/9 16:28:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


貌似斜率高了点，我是按18204.2做的，标准要求是0.83；按504做的话斜率一般是在0.86-0.93之间都可以。还有个18204.2和504样品是有区别的，18204.2吸收液体积是9ml，转移出来后用约1ml水洗涤吸收管合并使总体积为10ml，但是504是吸收液就是10ml，转移后使用少量吸收液洗涤吸收管合并使总体积为10ml，这就导致按照18204.2的方法做样品空白加标的时候就会出现回收率偏高的现象（我添加浓度是0.5ug,回收率到了110%，这就是那1ml水的影响），大家做方法验证可以规避一下
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Insm_773be110
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2020/11/12 11:02:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:貌似斜率高了点，我是按18204.2做的，标准要求是0.83；按504做的话斜率一般是在0.86-0.93之间都可以。还有个18204.2和504样品是有区别的，18204.2吸收液体积是9ml，转移出来后用约1ml水洗涤吸收管合并使总体积为10ml，但是504是吸收液就是10ml，转移后使用少量吸收液洗涤吸收管合并使总体积为10ml，这就导致按照18204.2的方法做样品空白加标的时候就会出现回收率偏高的现象（我添加浓度是0.5ug,回收率到了110%，这就是那1ml水的影响），大家做方法验证可以规避一下
你好 请问你的臭氧的准确度和精密度是咋做的呀  准确度加标的话你们加的是什么呀  我没有找到市面上有卖臭氧标样的的诶 能解答一下嘛 谢谢啦
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m3109929
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2021/3/30 13:47:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么我标定IDS的时候不是按照这个颜色来的呢，我的是从黄色到蓝色到暗黄色到亮黄色，感觉标线拉出来线性非常好，就是把采的样品带进去就感觉不对
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chien_2007
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2024/6/20 16:45:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也要做这个了啰，晕哦
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