我用
液相色谱仪测土霉素原料的杂质时,按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关
样品和对照品,土霉素主峰按规定是12分钟出来,可是却4分钟就出来了,且和相邻的2-乙酰-
2-去酰胺土霉素未完全分离开,两峰相连的部分在基线上方,柱温25度,这样按外标法计算峰
面积时,2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大,超出杂质范围例如,且土霉素峰含量降低
了。之后又将柱温设为40度,依旧没有多大改善,如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间?
(注:两峰相对保留时间约为1.1,这个是正确的)。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶
液:0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺(100:10:1),用醋酸调节PH值至7.5,】:乙腈=88:12