主题:【求助】换衬管后,基线不稳,杂峰太多,都有哪方面原因呀

浏览0 回复17 电梯直达
xiao-jin
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是ECD检测器?那么原来情况怎样?该检测器使用了多久?所用载气纯度是多少?做什么样品?
zyl3367898
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氮气的纯度够吗?气体的脱水管脱氧管失效了吗?开机稳定过夜,第二天进样应该可以了。
lmomt
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:要拧紧色谱柱,最好换新衬管,自己装填石英棉出峰也不好。
我手拧到拧不动后,色谱柱在石墨垫里拉动也会上下移动,之后用扳子拧到拉不动。
两端都是这样。
再用力怕石墨垫碎掉漏气。

另外,氮气是5个9的,只不过氮气量不多了,压力表现在在5的位置。

脱氧管还有部分位置绿着,应该没啥问题

氮气瓶出口接了三通,氮气也供应另外一台色谱。
但之前都没有这种情况。
工作站上显示的柱前压和流量也一直没变
lmomt
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:要拧紧色谱柱,最好换新衬管,自己装填石英棉出峰也不好。
衬管都是空的,只能自己填。
拆下的旧衬管,是两端收口,中间直筒。
3个替换衬管,2个是上中下一样直筒,1个是一端有个收口。
天美的老师让换了上中下直筒的,里面同事自己填的石英棉。
lmomt
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:是ECD检测器?那么原来情况怎样?该检测器使用了多久?所用载气纯度是多少?做什么样品?
ecd,以前基线正常,就是有一个不大不小的杂峰。
做农残,跑过666ddt。前段时间机器检定,检有机磷的时候,跑过甲基对硫磷,用的fpd检测器。之后又换回ecd,跑666ddt。
但是分不开其中两个ddt,换了个几年未用天美的农残柱子,老化两次之后曲线看着还可以,后来跑的继续上有很多小杂峰,也不平稳。
后来就出现负峰和小杂峰。
xiao-jin
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在做FPD检测器时,ECD检测器是否密封住?载气的纯度是多少?感觉还是检测器有污染,建议楼主在向厂家售后技术人员咨询下,听听他们的意见再说。
lmomt
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:在做FPD检测器时,ECD检测器是否密封住?载气的纯度是多少?感觉还是检测器有污染,建议楼主在向厂家售后技术人员咨询下,听听他们的意见再说。
载气5个9,测fpd的时候没有堵ecd,天美的仪器没专用的堵头,
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