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主题：【求助】分析脂肪酸甲酯有什么注意事项？

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pangweibe

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发表于：2019/09/06 11:38:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析脂肪酸甲酯有什么注意事项？

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2019/9/6 12:02:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一，甲酯化要尽量完全。
二，柱长不应短于60米。

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我是风儿

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2019/9/6 13:19:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法原理：
1、水解-提取法：试样经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管柱气相色谱分析，外标法定量测定脂肪酸的含量。动植物纯油脂试样不经脂肪提取，直接进行皂化和脂肪酸甲酯化。

2、乙酰氯-甲醇法（适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样）：乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，经气相色谱仪分离检测，外标法定量。
3、酯交换法（适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂）：将油脂溶解在异辛烷中，加入氢氧化钾甲醇溶液通过酯交换甲酯化，反应完全后，用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾，外标法定量测定脂肪酸的含量。
注意事项：
1）脂交换反应怕水，请勿必保持接触的器皿干燥洁净。
2）水解试样完成后，应该立刻加入乙醇，减少甘油三脂逆反应的进行。
3）氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L）不好配置，可直接称取13.2 g氢氧化钾于200 mL烧杯中，加入100 mL色谱纯甲醇，超声溶解，忽略体积变化。
4）在实际做样过程中，2.0 mg/mL用于定量，而0.1 mg/mL用于监测检测限，计算结果折回收。
5）标准是将上机标液与样品进行相同的前处理，从而获得相应的上机浓度，减少回收误差。从目前现有的数据来看，上机标液可以不进行前处理，结果折60%回收。
6）加标以2.0000 g水来代替试样，加入0.96 mL，1.0 mg/mL标准中间液，相当于0.0013 g/100g的加标水平，进行相同的前处理，定容至10 mL，获得0.10 mg/mL的回收率（也可以当作标液来看，进行定量）。为了节约成本，可用两个特别的脂肪酸甲酯代替整体加标水平，加1.0 mL，0.05 mg/mL的十一碳酸甲酯和二十三碳酸甲酯的混标代替。

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