主题:【求助】中国药典乙醇挥发性杂质

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dlleap
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依据中国药典要检测乙醇挥发性杂质,要求以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃。对照溶液(b)中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
因是第一次。色谱柱是用的DB-624,气相为安捷伦6820。想请教一下经验。分流比,流速怎么设置比较好。1微升的进样量会不会引起过载的问题
图谱处理的时候还有什么注意点
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zyl3367898
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安平
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    总体说,柱子内径越大,流速越大,分流比比越小
安平
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zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
分流比20:1试试,可以多次调节试试。


20:1对B的两个峰会看不到。
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我这边也是做这个的,个人建议你把柱温调低点,不然分离度会不好,个人建议设置到30-35摄氏度之间,不过30℃的话实验时间会长很多。分流比建议你在4-6之间比较好,我这边现在是用35℃开始,进样1,分流5:1,分离度在2.5左右,我试过30℃,0.5进样量,分流2:1的,流量1.2,分离度能达到3-3.7左右,不过由于上述说的时间问题,放弃了这个选择,如果不改方法的话,那建议你这边使用60m,膜厚尽量大一点的柱子,衬管要用高惰性的衬管,可以用安捷伦5190-2294,我们这边想试试5190-2293的,不知道效果会不会更好一点,流量的话建议不要太高,不然出峰太早,分离度会低很多,你可以试下1-2之间多摸索几遍。
总结下来就是:
在峰面积不会太小,容易判断的情况下,分流比尽量高,流速尽量低(乙醛甲醇两个峰在6以后12以前),柱温不宜太高(乙醛沸点低,温度高早出峰,峰形难看分离差),还有一个问题,乙醛如果用纯品(≥99.5)的就没什么问题(就是不好配制保存),如果用40%的记得要折算折纯或者浓度加大,不然峰面积太小,计算会不准。
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原文由 丨最爱我的人丨(v3247379) 发表:
我这边也是做这个的,个人建议你把柱温调低点,不然分离度会不好,个人建议设置到30-35摄氏度之间,不过30℃的话实验时间会长很多。分流比建议你在4-6之间比较好,我这边现在是用35℃开始,进样1,分流5:1,分离度在2.5左右,我试过30℃,0.5进样量,分流2:1的,流量1.2,分离度能达到3-3.7左右,不过由于上述说的时间问题,放弃了这个选择,如果不改方法的话,那建议你这边使用60m,膜厚尽量大一点的柱子,衬管要用高惰性的衬管,可以用安捷伦5190-2294,我们这边想试试5190-2293的,不知道效果会不会更好一点,流量的话建议不要太高,不然出峰太早,分离度会低很多,你可以试下1-2之间多摸索几遍。
总结下来就是:
在峰面积不会太小,容易判断的情况下,分流比尽量高,流速尽量低(乙醛甲醇两个峰在6以后12以前),柱温不宜太高(乙醛沸点低,温度高早出峰,峰形难看分离差),还有一个问题,乙醛如果用纯品(≥99.5)的就没什么问题(就是不好配制保存),如果用40%的记得要折算折纯或者浓度加大,不然峰面积太小,计算会不准。
柱子的话建议你可以尝试下60*0.53*3的,图谱处理的话最小峰面积和最小峰宽都设置为零,可以用两段积分的方式来积分,因为这个实验后面30分钟的时候,问题太高了,基线会往上飘很多,个人建议你0-12分度设置一段低斜率,低峰宽的积分,13-43后面一段斜率要设置高一点。
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