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主题：【转帖】安捷伦气相工程师的工作日志中出现的故障。

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往往外
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发表于：2009/10/20 11:47:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是一个资料里面的故障，请大家分析分析都是什么原因！

1. 一台新仪器6890GC, 用户发现作Agilent的测试样品重现
性很好，但是换自己的样品重现性不好．检漏OK，更换
衬管，隔垫无效．
２．　一台用了６年的6890GC＋自动进样器．一直工作
正常．　用户自己作了一次清洗，更换了衬管．重现性
变坏．
３．　一台用了３年的6890GC,　Agilent 工程师上门作常规维
护，更换了进样隔垫，大体积衬管，　但是重现性不好.
去了四次才解决．
４．　一台6890GC,作其他样品都正常，但是作农残样品信号
很低．隔垫，衬管都是新的，衬管经过去活处理，玻璃
毛的位置正确．
５．一台新的6890GC,毛细柱进样口＋FID．200℃以上恒温，
基线正常；只要从30℃开始程序升温，就出鬼峰．原因
在哪里？

资料中没有故障的解决方案，有劳大家给予解决解决。所有可能的原因都可以
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colindrj
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2009/10/20 14:16:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给的信息太少了 不够判断。
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colindrj
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2009/10/20 14:19:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 一台新仪器6890GC, 用户发现作Agilent的测试样品重现
性很好，但是换自己的样品重现性不好．检漏OK，更换
衬管，隔垫无效．
第一个问题应该在样品分析方法上跟测试样不一样。要看样品类型和分析方法。

２．　一台用了６年的6890GC＋自动进样器．一直工作
正常．　用户自己作了一次清洗，更换了衬管．重现性
变坏．
第二个问题在衬管跟石英棉位置上，还有分析方法。

３．　一台用了３年的6890GC,　Agilent 工程师上门作常规维
护，更换了进样隔垫，大体积衬管，　但是重现性不好.
去了四次才解决．
第三个要看大体积衬管是什么样的，我倒是没用过。

４．　一台6890GC,作其他样品都正常，但是作农残样品信号
很低．隔垫，衬管都是新的，衬管经过去活处理，玻璃
毛的位置正确．
第四个问题应该是柱子不干净 老化后应该会好。或者是检测器问题，因为你没说检测器是什么，没办法判断。

５．一台新的6890GC,毛细柱进样口＋FID．200℃以上恒温，
基线正常；只要从30℃开始程序升温，就出鬼峰．原因
在哪里？
最后的问题 很常见，进样口问题，载气纯度问题跟柱子的好坏都能造成这个问题的发生。
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xinhaoqi
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2009/10/20 14:56:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于第4个问题
不同农残的检测条件差别很大，同类农残在同一条件下也有差别。检查色谱柱、检测器与样品是否匹配，或检测器气体比例。

关于第5个问题
有可能是因柱流失产生的正常现象。另外FID容易在喷嘴部位产生积碳。
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往往外
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2009/10/20 16:43:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的参与，学习了！
确实有的条件不是很完整，这也是转载一个资料上面的故障，只是资料上面没有解析和排除的方法。
所以贴上来，希望大家一起解决解决。
继续……
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Last edit by cxm2009
happy水中月
lianlxh
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2009/10/20 21:59:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1. 一台新仪器6890GC, 用户发现作Agilent的测试样品重现
性很好，但是换自己的样品重现性不好．检漏OK，更换
衬管，隔垫无效．
自己的样品和厂家给的样品的浓度是否相当.还有就是你的样品和厂家的样品是同种样品吗?
２．　一台用了６年的6890GC＋自动进样器．一直工作
正常．　用户自己作了一次清洗，更换了衬管．重现性
变坏．
柱子安装的不合适,进入检测器的位置或者进入进样口的位置不合适.
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娃娃花
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2009/10/21 10:42:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下重现性不好和信号低
问题多出在进样口而最关键的就是衬管和柱头
检测器出问题情况相对比较少
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皮皮鱼
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2009/10/22 0:12:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前4个问题都是衬管的问题。或者是脱活效果不好，或者是安装的时候手触摸了衬管导致衬管出现活性。或手接触了玻璃毛，或者是玻璃毛安装的时候断口太多出现活性。这一活性对微量组分和极性组分影响大，对高含量和非极性组分影响小。

第5个问题，是衬管内死体积造成的。难道是不分流进样，毛细管插入深度太大？又或者是柱箱初始温度过低，造成样品在进样口和柱箱接触的地方冷凝？总之采用分流就能解决，调整毛细管深度是必要的。
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guohua
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2009/10/22 7:56:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuen72 发表:
前4个问题都是衬管的问题。或者是脱活效果不好，或者是安装的时候手触摸了衬管导致衬管出现活性。或手接触了玻璃毛，或者是玻璃毛安装的时候断口太多出现活性。这一活性对微量组分和极性组分影响大，对高含量和非极性组分影响小。

第5个问题，是衬管内死体积造成的。难道是不分流进样，毛细管插入深度太大？又或者是柱箱初始温度过低，造成样品在进样口和柱箱接触的地方冷凝？总之采用分流就能解决，调整毛细管深度是必要的。


第五个问题情况比较复杂，原因比较多，我遇到过分流也解决不了的，不进样空走也有，也许是载气纯度不够等，说不清楚。
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mayflower
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2009/10/25 13:33:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cxm2009 发表:
这是一个资料里面的故障，请大家分析分析都是什么原因！

1. 一台新仪器6890GC, 用户发现作Agilent的测试样品重现
性很好，但是换自己的样品重现性不好．检漏OK，更换
衬管，隔垫无效．

方法：将自己的样品在其他的6890GC上测试一下，如果重现性还是不好，那就是样品处理的问题，如果重现性好，那就是仪器的问题。

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kity28
kity28
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2009/10/26 9:33:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 一台新仪器6890GC, 用户发现作Agilent的测试样品重现
性很好，但是换自己的样品重现性不好．检漏OK，更换
衬管，隔垫无效．
先排除是不是自己样品的问题。比如样品本身就不稳定。
２．　一台用了６年的6890GC＋自动进样器．一直工作
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变坏．
问题在于系统。比如捡漏 衬管是否活化。
３．　一台用了３年的6890GC,　Agilent 工程师上门作常规维
护，更换了进样隔垫，大体积衬管，　但是重现性不好.
去了四次才解决．
４．　一台6890GC,作其他样品都正常，但是作农残样品信号
很低．隔垫，衬管都是新的，衬管经过去活处理，玻璃
毛的位置正确．
不用玻璃毛试试。
５．一台新的6890GC,毛细柱进样口＋FID．200℃以上恒温，
基线正常；只要从30℃开始程序升温，就出鬼峰．原因
从检测器处开始逐步排除。是进样口的问题？柱子的问题？
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