主题:【原创】酸奶中纽甜的测定

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月旭
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适用于食品中纽甜含量的检测。(本实验的样品为酸奶,参考标准为GB 5009.247-2016)


溶液的配置

纽甜标准储备液(1mg/mL):称取纽甜标准品100mg,置于100ml容量瓶中,用混合提取液定容至刻度。
纽甜标准工作液(20μg/mL):量取1mg/mL纽甜标准储备液1.0mL至50mL容量瓶中,用混合提取液稀释至刻度。
混合提取液:分别吸取0.8ml甲酸和2.5ml三乙胺,加水定容至1000ml。
离子对试剂缓冲液:称取2.00g辛烷磺酸钠,用500ml水溶解,加入1.0ml磷酸,加水定容至1000ml。
提取步骤

称取1g样品于50ml离心管中,加入15ml混合提取液,涡旋混匀5min,超声30min,用混合提取液定容至刻度。若溶液浑浊,8000r/min离心10min,吸取10ml上清液待净化。
SPE净化步骤

SPE柱:月旭 Welchrom® BRP
规格:200mg/6mL
活化:5mL甲醇,10mL水,弃去
上样:10ml待净化液全部上样,弃去
淋洗:5mL混合提取液,弃去,抽干
洗脱:5mL甲醇,收集于15ml离心管中,抽干
40℃氮吹至近干,用混合提取液定容至2ml,经滤膜过滤后,上HPLC检测
色谱条件

色谱柱:月旭 Xtimate® C18(4.6 x 250mm,5μm)
流动相:离子对试剂缓冲溶液/乙腈(60/40)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
进样量:20μL
检测波长:218nm
色谱图及加标回收率结果





酸奶样品加标 4mg/kg 谱图

酸奶样品加标回收率

SPE柱加标水平mg/kg平均回收率%RSD% N=3
BRP491.81.71

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SPE信息                                                                            色谱柱信息
SPE

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