主题:【已应助】watersUPLCMS四环素类抗生素调谐求助

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STRENGTHEN
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调谐之后进来了100ppb的标样,如下图,想问下这个响应强度要达到多少才可行

其中CTC调谐时无论如何调整参数峰形及响应都不太好,调谐图如下
有的物质的两个子离子都同时在不同时间出现,有的物质是某一离子在不同时间出现了两个峰,这样是否可行?是不是标品污染导致的呢?还是梯度不适合?要如何解决呢?求各位大佬不吝赐教
该梯度我是按照文献设置的,根据文献可以确定物质的停留时间,那不同时间出的峰是因为梯度不合适导致的吗?

另外我在进流动相时,质谱也有较强的响应,如下图

是流动相污染还是质谱需要清洗了吗?谢谢各位大佬
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welewolf
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100ppb的目标物响应最好达可以到10的7次方
welewolf
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有的物质的两个子离子都同时在不同时间出现,有的物质是某一离子在不同时间出现了两个峰,这样是否可行?是不是标品污染导致的呢?还是梯度不适合?要如何解决呢?求各位大佬不吝赐教

你这种情况一般是质谱的子离子没有优化好。这样肯定是不行的。
STRENGTHEN
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原文由 welewolf(v2823651) 发表:
100ppb的目标物响应最好达可以到10的7次方
是指的调谐的时候吗?我一共调了三类抗生素,在combined模式下母离子基本只能到6次方,子离子基本到5次方,在infusion模式下母离子可以到7次方,那这样是否可行呢?谢谢大大
STRENGTHEN
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原文由 welewolf(v2823651) 发表:
有的物质的两个子离子都同时在不同时间出现,有的物质是某一离子在不同时间出现了两个峰,这样是否可行?是不是标品污染导致的呢?还是梯度不适合?要如何解决呢?求各位大佬不吝赐教

你这种情况一般是质谱的子离子没有优化好。这样肯定是不行的。
那不同时间出来的峰都是该物质吗?调谐时感觉已经尽力选择效果最好的参数了,CTC一开始用100ppb调响应较差,改成200后效果也不明显。是不是还需要再加大浓度调谐呢?谢谢
welewolf
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原文由 STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表:
那不同时间出来的峰都是该物质吗?调谐时感觉已经尽力选择效果最好的参数了,CTC一开始用100ppb调响应较差,改成200后效果也不明显。是不是还需要再加大浓度调谐呢?谢谢
可以高点,对于响应不好的物质,我一般会用1PPM
welewolf
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原文由 STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表:
是指的调谐的时候吗?我一共调了三类抗生素,在combined模式下母离子基本只能到6次方,子离子基本到5次方,在infusion模式下母离子可以到7次方,那这样是否可行呢?谢谢大大
在调谐的时候,一般子离子能达到6次方较好,实在没有的话5次方也可以接受。
hujiangtao
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STRENGTHEN
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
对于TQ系列这个灵敏度有点低
  仪器是TQ-s micro,您看看下图 喹诺酮类 抗生素是不是达标,多时间两子离子同时出峰是调谐不好导致的吗?那我是不是应该加大浓度在重新调谐一下?谢谢大佬
hujiangtao
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原文由 STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表:    仪器是TQ-s micro,您看看下图 喹诺酮类 抗生素是不是达标,多时间两子离子同时出峰是调谐不好导致的吗?那我是不是应该加大浓度在重新调谐一下?谢谢大佬
沙星类液相分离度确实不太好 容易扎堆出峰
weiqing
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可以参考下国标GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法 的条件:
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