实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111701今日发帖：64 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】watersUPLCMS四环素类抗生素调谐求助

浏览0 回复13 电梯直达
STRENGTHEN
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/10/21 15:47:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐之后进来了100ppb的标样，如下图，想问下这个响应强度要达到多少才可行

其中CTC调谐时无论如何调整参数峰形及响应都不太好，调谐图如下
有的物质的两个子离子都同时在不同时间出现，有的物质是某一离子在不同时间出现了两个峰，这样是否可行？是不是标品污染导致的呢？还是梯度不适合？要如何解决呢？求各位大佬不吝赐教
该梯度我是按照文献设置的，根据文献可以确定物质的停留时间，那不同时间出的峰是因为梯度不合适导致的吗？

另外我在进流动相时，质谱也有较强的响应，如下图

是流动相污染还是质谱需要清洗了吗？谢谢各位大佬
该帖子作者被版主 welewolf加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
welewolf
v2823651
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/21 16:33:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ppb的目标物响应最好达可以到10的7次方
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
welewolf
v2823651
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/21 16:39:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的物质的两个子离子都同时在不同时间出现，有的物质是某一离子在不同时间出现了两个峰，这样是否可行？是不是标品污染导致的呢？还是梯度不适合？要如何解决呢？求各位大佬不吝赐教

你这种情况一般是质谱的子离子没有优化好。这样肯定是不行的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
STRENGTHEN
Ins_ac3fd607
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/21 16:44:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
100ppb的目标物响应最好达可以到10的7次方
是指的调谐的时候吗？我一共调了三类抗生素，在combined模式下母离子基本只能到6次方，子离子基本到5次方，在infusion模式下母离子可以到7次方，那这样是否可行呢？谢谢大大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
STRENGTHEN
Ins_ac3fd607
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/21 16:49:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
有的物质的两个子离子都同时在不同时间出现，有的物质是某一离子在不同时间出现了两个峰，这样是否可行？是不是标品污染导致的呢？还是梯度不适合？要如何解决呢？求各位大佬不吝赐教

你这种情况一般是质谱的子离子没有优化好。这样肯定是不行的。
那不同时间出来的峰都是该物质吗？调谐时感觉已经尽力选择效果最好的参数了，CTC一开始用100ppb调响应较差，改成200后效果也不明显。是不是还需要再加大浓度调谐呢？谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
welewolf
v2823651
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/21 16:50:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表:
那不同时间出来的峰都是该物质吗？调谐时感觉已经尽力选择效果最好的参数了，CTC一开始用100ppb调响应较差，改成200后效果也不明显。是不是还需要再加大浓度调谐呢？谢谢
可以高点，对于响应不好的物质，我一般会用1PPM
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
welewolf
v2823651
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/21 16:53:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表:
是指的调谐的时候吗？我一共调了三类抗生素，在combined模式下母离子基本只能到6次方，子离子基本到5次方，在infusion模式下母离子可以到7次方，那这样是否可行呢？谢谢大大
在调谐的时候，一般子离子能达到6次方较好，实在没有的话5次方也可以接受。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/21 17:33:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于TQ系列这个灵敏度有点低
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
STRENGTHEN
Ins_ac3fd607
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/21 18:39:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
对于TQ系列这个灵敏度有点低
  仪器是TQ-s micro，您看看下图 喹诺酮类 抗生素是不是达标，多时间两子离子同时出峰是调谐不好导致的吗？那我是不是应该加大浓度在重新调谐一下？谢谢大佬
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/22 8:32:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表:    仪器是TQ-s micro，您看看下图 喹诺酮类 抗生素是不是达标，多时间两子离子同时出峰是调谐不好导致的吗？那我是不是应该加大浓度在重新调谐一下？谢谢大佬
沙星类液相分离度确实不太好 容易扎堆出峰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
weiqing
weiqing1983
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/10/22 11:28:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考下国标GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法 的条件：
附件：
GBT21317-2007.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： watersUPLCMS四环素类抗生素调谐求助
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁