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主题：【已应助】引起定量重复性差的可能原因是什么？如何排除？

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ivanleo
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发表于：2019/10/28 16:22:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
引起定量重复性差的可能原因是什么？如何排除？
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2019/10/28 16:35:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量重复性差可分为两大类：单纯性灵敏度变化型和伴随性灵敏度变化型。前者指除了定量重复性不合格外，其他指标未发现异常；后者指除灵敏度变化之外还伴随有其他异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。
    引起定量重复性差的可能原因及相应的排除方法有：
    (1)手动进样时，进样技术不佳，通常表现为峰高或峰面积无规则变化，时大时小：提高进样技术，达到所需的要求。
    (2)进样用的注射器有堵塞或泄漏现象：更换注射器重新进样试验。
    (3)样品混合不均匀或每次取样时注射器污染样品以及样品挥发所致：进样前将样品充分混匀，每次进样后将注射器清洗乇净，注意样品密封，防止样品挥发。
    (4)进样口污染：取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。
    (5)系统漏气：检查所有管路并清除漏气。在系统漏气中进样口隔垫的漏气是经常产生的，隔垫要注意及时更换，尤其是在高温操作下频繁进样时。
    (6)载气流速变化：检查系统流速变化并使之稳定，对于使用氢火焰离子化检测器时还应注意使氢气流速稳定。在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。
    (7)检测器污染：清洗检测器，并注意在实验过程中适当提高检测器的温度，以减少或消除样品中的某些组分在检测器中冷凝而造成检测器污染。
    在上述这些原因中，进样技术不佳是造成定量重复性差最可能的原因。
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