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主题：【求助】测As、Hg预还原后出现沉淀？？

浏览0 回复7 电梯直达
重金属
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发表于：2007/02/03 23:44:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取0.5g污泥、土壤样品，加入20ml王水，放置过夜，然后电热板200°消解，当煮至尽干时热滴加盐酸，赶走剩余硝酸，再煮至尽干时取下，过滤，然后加5％硫尿10ml，1：1盐酸3ml，定容。
问题是：出现沉淀，本来澄清的溶液变的浑浊！！
各位达人出现过这种现象吗？？请赐教
我是刚开始做As、Hg的新手！！
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2007/2/4 12:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做汞不用预还原的
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重金属
xu20000599
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2007/2/4 16:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaozi666 发表:
做汞不用预还原的
Hg只是捎带着做的，这个方法主要是做As用的！
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重金属
xu20000599
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2007/2/5 13:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人搭理我啊？？
沉淀为白色，有的稍微发黄
是产生的硫化物沉淀？？
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gouyawen
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2007/2/6 10:56:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xu20000599 发表:
怎么没人搭理我啊？？
沉淀为白色，有的稍微发黄
是产生的硫化物沉淀？？


可能你的硝酸还未完全赶完,可以考虑先加抗坏血酸后加硫脲.
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重金属
xu20000599
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2007/2/6 20:56:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gouyawen 发表:
原文由 xu20000599 发表:
怎么没人搭理我啊？？
沉淀为白色，有的稍微发黄
是产生的硫化物沉淀？？


可能你的硝酸还未完全赶完,可以考虑先加抗坏血酸后加硫脲.
为什么硝酸没完全赶完就会出现沉淀呢？？难道是还原产生的硫？？
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NUONUO
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2007/2/7 9:07:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做别的产品也这样.可能是没赶酸的缘故,加硫脲抗坏血酸后反应强烈,生成很多泡沫后澄清后,有白色沉淀
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gouyawen
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2007/2/7 17:33:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xu20000599 发表:
原文由 gouyawen 发表:
原文由 xu20000599 发表:
怎么没人搭理我啊？？
沉淀为白色，有的稍微发黄
是产生的硫化物沉淀？？


可能你的硝酸还未完全赶完,可以考虑先加抗坏血酸后加硫脲.
为什么硝酸没完全赶完就会出现沉淀呢？？难道是还原产生的硫？？


  硫脲分子式为H2NCSNH2 分子式中S与C相连,相当于一个羰基，Ｓ的得电子能力强于Ｃ所以Ｓ可以理想化成处于负价．当负价态的Ｓ遇上强氧化剂硝酸时，被氧化释出Ｓ．
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