例:无水乙醇中微量水分的测定。
样品配制:准确量取被检无水乙醇lOOml,称重为79.37g(净重)。用减重法加入无水甲醇(内标物)约0.25g,精密称定为0.2572g,与被检样品混匀,待用。
实验条件:色谱柱:上海试剂厂生产的01有机载体(或GDX-203),柱长:2m,柱温:120℃,汽化室温度:160℃,检测器:热导,载气:氢气,流速:40~50ml/min。
测得数据:水:h=4.60cm,W1/2=0.130cm
甲醇:h=4.30cm,W1/2=0.187cm
计算:
(1)重量百分含量
1)用峰面积进行计算:以峰面积表示的重量校正因子f水 =0.55,f甲醇=0.58,
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2)用峰高进行计算:峰高重量校正因子f水=0.224,f甲醇=0.340,