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主题：【已应助】内标曲线问题求教

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echong1982
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发表于：2019/11/04 14:38:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在实验室用岛津-2014，SE54柱子，内标法测含量。
问题如下：
1.微量的液体内标物怎么精确加入，保证每个瓶中加入的量一样？感觉每个瓶中加的量都不一样。
2.溶剂峰和样品的峰没有完全分开（或离得很近），做内标曲线不用面积积分，用峰高可以吗？
3.样品和内标物的保留时间相差很远一个在2.34一个在19.26有没有影响？
4.为什么用做出来的内标曲线算储备标样的浓度（应该3000ppm）只有800多？怀疑是内标曲线做的有问题，但是不知道错在哪。
  做内标曲线的浓度梯度为600ppm,1200ppm,1800ppm,2400ppm,2800ppm
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echong1982
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2019/11/4 14:39:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，可以先配置一高浓度的内标物，然后加入不同体积到各样品种；
2，用峰高定量也是可以的，但是没有用面积定量灵敏度高；
3，当然有影响，内标物的理化性质与样品相近，保留时间相差这么多，说明你内标物选择的不合理；
4，怀疑你的线性关系做的很差，或者因为你升温程序控制的很差，导致灵敏度下降很多；
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