主题:【已应助】安捷伦1260液相色谱配置奥泰3300ELSD检测器,压力增大,峰严重展宽,噪声增大

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jipq
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最近用安捷伦1260液相色谱做样,奥泰3300ELSD检测器,以前一直正常,突然某天峰严重展宽,出峰的位置噪声很大,类似于毛刺,使用异丙醇冲系统,清洁漂移管后液相的压力也不正常了,换色谱柱后情况没有改善,请问各位大侠是什么原因呢?
流动相:正己烷,异丙醇,水
色谱柱:二醇柱
压力故障:正常条件下柱压30几bar,现在柱压已经100多bar了,松开purge阀,流速5毫升时压力为零点几bar,换双通后柱压5bar,更换不同色谱柱压力依然很高
色谱峰故障:色谱峰严重展宽,峰高只有1~2mV,出峰的位置噪声非常大,类似于毛刺,其他基线部分噪声略大于正常情况
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压力增大 原因多半就是有地方堵住了。峰型展宽也表明有效流动相(即流过柱子的时间变短)的减少,也有可能是堵住了。
  个人建议先用先用A B C D 分别用高流速冲一下,在混合冲一下(用10%的异丙醇把,我猜是无机盐)。实在不行换一下滤芯试试。
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