获得0积分，您同时完成了每日任务，有额外的积分奖励，请前往APP领取
立即前往
有一个项目，最终产品为3-氨基-2-甲基苯甲酸，这个产品用的中控方法是等梯度，产品出峰3.1min，异构体出峰2.8min
前不久开发出来成品的放行方法，走梯度的，产品出峰5.3min，异构体出峰约6min
但是最近第一批成品出来，实验员用中控方法走完了以后给我这边提交了成品全检申请。
我用成品的方法走了以下，发现纯度与中控的方法略有不同。
而最大的问题在于，中控方法中明显有一个2.8min的峰，这个时间是异构体保留时间的位置，占比0.3%，比例相当大。
而我这边用成品方法中走的产品6min并没有异构体的峰，是一点都没有。
这样导致纯度相差了至少3个点。
（两者波长略有不同，但是并不影响结果，因为两者吸收在210与220下基本一致）
请问这可能有什么原因导致的？
等梯度方法：A：0.1%磷酸，B：乙腈：甲醇=55%：45%，A:B=60：40等梯度
梯度方法：
流动相A：取1.38g磷酸二氢钾溶于1000ml水中，完全溶解后加入0.5ml磷酸，配制成0.01M的磷酸盐缓冲液，混匀，超声脱气。
流动相B：乙腈：甲醇=70：30
梯度洗脱程序：
时间(min) | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0.01 | 90 | 10 |
5.00 | 90 | 10 |
10.00 | 50 | 50 |
15.00 | 50 | 50 |
18.00 | 20 | 80 |
23.00 | 20 | 80 |
23.01 | 90 | 10 |
32.0 | Stop | |
以下为中控方法的图:
成品方法的图：
我的社区
签到
仪器信息网“仪友会”招募令
科学仪器品牌联合“仪器心得”征文活动
【生活中的仪器检测】有奖征文
LC-MS实验瓶颈的突破与优化
