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主题：【已应助】关于杂质色谱图分析，高手的进来！！

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xinjin205
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发表于：2019/11/16 22:10:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前，本人刚开始研究一个仿制药（美罗培南）的杂质分析方法，发现这样一个问题。
该方法中国药典、USP、EP药典均有记载。以下是大致方法：
    中国药典方法：流动相0.1%三乙胺（pH5.00）:乙腈=93.5:6.5，波长：220nm，进样量10ul，色谱柱：C18，稀释液：0.1%三乙胺（pH5.00）。供试品浓度：5mg/ml。要求：主峰前和后最大杂质不得过0.3%，其他单一杂质不得过0.1%，总杂质不得过1.0%。
      USP药典方法：流动相0.1%三乙胺（pH5.00）:乙腈=100:7，波长：220nm，进样量10ul，柱温：40度，流速：1.6ml/min左右，色谱柱：C18  4.6×250nm,5u  稀释液：0.1%三乙胺（pH5.00）。供试品浓度：5mg/ml。要求：RRT=0.45和1.9杂质不得过0.3%，其他单一杂质不得过0.1%。
      EP药典方法：流动相0.1%三乙胺（pH5.00）:乙腈=100:7，波长：220nm，进样量10ul，柱温：40度，流速：1.6ml/min左右，稀释液：0.1%三乙胺（pH5.00）。供试品浓度：5mg/ml。要求：杂质A(RRT=0.5)和杂质B(RRT=2.2)不得过0.3%，其他单一杂质不得过0.1%。
2、我们的药品准备出口，所以准备按照USP和EP方法进行研究，试验了好多色谱柱，发现杂质的相对保留时间USP和EP都不对应，各色谱柱（迪马、热电、Agilent等）检测的结果相对保留时间相差很大，最大的都到RRT=3.5左右。USP药典杂质分析方法里面推荐的色谱柱，检测结果为RRT=0.48和1.76为主峰前的最大杂质，居然发现该色谱柱使用时有机相最少30%以上。杂质的相对保留时间一般该怎么处理？
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2019/11/16 22:10:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般想要完全的重复药典方法，色谱图或相对保留时间想要完全能够对应上，非常不容易，因为除了色谱柱以外还有很多方面不可能完全一样。如果药典上提到的每种杂质你都有的话，你完全可以按照自己做出来的结果来进一步调整和设定质量标准。
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