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主题：【已应助】聚乳酸单体残留实验

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chen04252003
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发表于：2019/12/20 14:01:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大神

我现在想用气相色谱法测聚乳酸中丙交酯的残留，用内标法，直接进样。内标选的是DMF，溶剂是氯仿，样品用内标溶液溶解、结果是出峰特别不好，分不清丙交酯和DMF，氯仿，杂乱一片。哪里出问题了呢？是内标选错了吗？还是参数设置错了？还是不该用内标溶解样品，还是要顶空进样呢？方法是看文献整合的，不知道大神们有什么高建，拯救下我！
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2019/12/20 14:02:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氘代氯仿为溶剂，做核磁氢谱，聚乳酸链段中的次甲基氢位移大概在5.14 ppm 处，三重峰；而丙交酯的次甲基氢位移大概在5.01 ppm处，也是三重峰；聚乳酸和残留单体的比例，可以通过核磁积分比值算出；这种方法也是绝大多数文献测试聚合反应转化率的重要方法；即通过聚合物特征峰与单体特征峰的核磁积分比值确定单体在体系中的百分比。
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