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主题：【已应助】大茴香醇走气相色谱大概在什么位置出峰啊

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发表于：2019/12/27 14:13:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大茴香醇走气谱，大概在什么位子出峰啊？
有做过用大茴香醛制取大茴香醇的吗？能否交流下具体怎么做的？
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2019/12/27 14:13:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大茴香醛易氧化，打开包装后应尽快使用，放久了就成对甲氧基苯甲酸了。

这个直接TLC监测就行了，可能出现三个点，大概是醛的极性最小，醇和酸较大。通过与原料点和在空气中暴露氧化一部分的原料做TLC对照即可辨别。展开剂石油醚：乙酸乙酯=4：1就行

乙醇作溶剂，控温在-5℃以下，分批小心加入约0.5~1.0当量的硼氢化钠，TLC监测，当原料点消失后，升至常温（20~30℃）继续反应1~2小时，旋除乙醇，小心加水溶清，在碱性环境下用二氯甲烷萃取出来就行了（酸成盐留在水中了），旋除二氯甲烷就是纯的大茴香醇。
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