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主题：【已应助】农残检测结果重现性差

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junxi2008
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发表于：2019/12/31 09:46:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残检测结果重现性差

我们农残检测用的是FPD检测器，不分流进样，前2个月测农残结果都挺稳定的，我们的样品一般都测不出农残的，可最近不知怎么回事，频频出状况，我们做的是敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪农、氧化乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷工十种有机磷的检测，现在基本上每个样品都能检出来二嗪农、毒死蜱、对硫磷，三个还形影不离的，几乎出来其中一个其余两个也就有了，现在已经排除了样品瓶、进样针、废液瓶、清洗瓶没有洗干净的因素，进样垫、衬管、石英棉都是新换的，而且这几天每天早上做的时候都新换，柱子两头我也都切了，结果还是会检出农残，用以前检不出的样品现在也能检出，同一处理下的样品过滤后不同瓶子里的进几次有几次结果，走完标样进空白空白里没有，但样品走完后反而有了，事实是样品里即使有也比标样的浓度要小好多呀，同一瓶的空白这一针没有，下一阵又能检出了，现在的重现性差我个人怀疑是不是衬管装填的位置有点问题呢，说明书上说石英棉顶端距衬管顶端25mm,我的就是25 mm,但长度比说明书要求的5.5mm要长3mm左右，装填量我今天用分析天平称过了和要求的一样是很精确的2mg，我明天再把石英棉的长度减短一下，看看结果会怎么样，请各位再帮我分析分析到底是哪的问题，谢谢了!
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junxi2008
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2019/12/31 9:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前做过酒中甲醇杂醇油测定，也出现过重复性差的情况，我用的衬管是直通衬管，后来我改用鹅颈填充有玻璃棉的衬管，检测结果重复性还可以。建议你更换衬管试试看。
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