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主题：【已应助】液质上机溶液是否可以含不挥发成分？

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有水有渝
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发表于：2020/01/09 10:58:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
请教我有一个样品用3%的氢氧化钠20%乙腈溶解后，再用磷酸调节到pH3，这个溶液可以上液质吗？
推荐答案：胡小东回复于2020/01/09
不挥发的物质，尤其磷酸盐，进入质谱后，会导致质谱在相当长的时间里面都存在特定分子量干扰，尤其在全扫里面
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2020/1/9 11:13:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
这个方法是用氢氧化钠碱性条件下消解，所以碱没有办法换成氨水。少量这个量需要控制在什么水平呢？
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2020/1/9 11:13:41 Last edit by xky0230699
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2020/1/9 11:27:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
1微升的话可能量太少会没有响应，我们没有质谱，只有液相，建立前面液相的方法，质谱要送到外面检测，所以这个考虑一下，不要把别人的仪器弄坏了，赔不起。液相上的方法是进20ul，主要是鉴别一个杂质，所以进样量不能太少
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2020/1/9 11:41:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
还是尽量别用吧，用质谱检测
必须先经过液相分离，单独用质谱检测可以？
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2020/1/9 13:27:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
感谢大家的指导
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2020/1/9 15:20:36 地板 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 胡小东(v3092968) 发表:
不挥发的物质，尤其磷酸盐，进入质谱后，会导致质谱在相当长的时间里面都存在特定分子量干扰，尤其在全扫里面
不是流动相里含有，只是样品里少量也有这么大的影响吗？
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2020/1/10 10:22:55 18楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 胡小东(v3092968) 发表:
不挥发的物质，尤其磷酸盐，进入质谱后，会导致质谱在相当长的时间里面都存在特定分子量干扰，尤其在全扫里面
把调pH的磷酸换成甲酸应该就会好很多了吧，试了用氨水的效果不好，只能用氢氧化钠
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2020/1/15 18:14:42 20楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 僵尸1943(jiangshi1943) 发表:
我们做化学药研发，原料药专属性破坏有用到NaOH破坏，再用盐酸中和，溶剂定容后走液质，可以的。
最后收样的老师要求盐浓度在ppm级，除了过柱萃取，做不到这个水平。
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2020/1/18 15:48:49 22楼 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Insm_b2ca01d3(Insm_b2ca01d3) 发表:
一个样品没什么影响的，现在的喷雾针都不是对着锥孔的，进不去。质谱本来就会定期做离子源维护，喷到离子源里了以后擦擦就好了，没这么娇贵。好的质谱以皮实为荣。
老师，要是经你测就好了
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