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主题：【已应助】高效液相样品出不来峰是怎么回事？

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发表于：2020/01/12 19:49:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的是水样中的抗生素，用高效液相+紫外检测器。流动相为A乙腈，B0.01M草酸。
图中依次为（上）标样，（中）300mL水样浓缩600倍，（下）500mL水样浓缩1000倍的高效液相色谱图，600倍与1000倍都没有出峰，且图形相近，请问我这是什么问题？是没有洗脱下来？还是淋洗的时候把样品淋洗掉了？可是我看文献还有用5%的甲醇淋洗，甚至还有用纯甲醇淋洗的呀...

PS：我的前处理是固相萃取，用的Waters Oasis小柱。按照文献的方法，用5ml甲醇、5ml水（pH=4）活化。进样后，先用2mL2%甲醇淋洗，抽真空干燥5分钟左右，再用2×5ml甲醇洗脱。
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2020/1/12 19:49:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后两个基本属于基线漂移了吧，目测是你测的样品中抗生素浓度太少。减少稀释倍数  试试看
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