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主题：【已应助】偶联反应用无机碱作缚酸剂反应后 产物经过滤 萃取 干燥后如何精确计算反应的转化率

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xiang132
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发表于：2020/01/13 11:23:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C-N  C-O的Ullmann偶联反应，用无机碱作的缚酸剂，反应后先加大量水将无机碱溶解 再加乙酸乙酯萃取，产物经干燥后进气相，同时，反应前样品也进气相，但是前后溶剂体系发生变化，如何精确些计算反应的转化率？加内标物可以吗，一般加什么，加完怎么算？ 亦或是用液相色谱，可以直接进样？
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2020/1/13 11:24:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用内标法和外标法，外标法可能麻烦点，建议用内标法，先进气相确定可以分开，然后确定反应后物质的保留时间和峰面积，然后加定量的已知产物，再根据峰面积之差计算原来的产物含量。至于外标法就是做标准曲线，反应后物质可直接进气相然后算，不过一切要以气相可以分开为基础。
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