仪器条件:Trace
gc (FPD);柱子DB-1701;进样口温度240度,程序升温100度,0分钟,50度/分,200度,3分钟,50度/分,260度,1分种;检测器温度300度。
异常表现:
1.一根新柱子(DB-1701)乙酰甲胺磷出峰蛮正常的,用了2个月,有一天进样时,突然发现标样越进越低,最后就没灵敏度了(其它农药没有此现象,如毒死蜱)。换了衬管和石英棉,割掉进样口的毛细管5厘米,灵敏度上来了,但没有恢复到原来,而且拖尾严重!
2.换了新柱子后,灵敏度恢复到正常,拖尾现象也没有了。但发现乙酰甲胺磷不稳定,连续进同一浓度标样,灵敏度一针比一针低(其它农药没此现象,如毒死蜱)。虽然不稳定,但灵敏度还不错,我就开始进样了,进了一天样品,前一根柱子的问题再次出现,乙酰甲胺磷没灵敏度了。依前面的方法处理,换了衬管和石英棉,割掉进样口的毛细管5厘米,灵敏度还是没有上来!
问题:
1.乙酰甲胺磷是比较难做,长时间进样后,灵敏度是会降低,峰形也会开始出现拖尾,但一般换过衬管和石英棉,割掉进样口的毛细管,情况会有改善!可我的第二根新柱子可是只用进了一天的样品就不行了,而且问题严重到一点也没法恢复!第一根新柱子虽然能恢复,但也只用了2个月,是不是也太快了!有谁遇到过类似情况,知道问题出在哪吗?
2.有一点要说明的是:两次出现乙酰甲胺磷灵敏度下降时所进的样品是土壤样品,是否跟这个有关?但我以前做土壤样品从来也没出现过这种情况!