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主题：【已应助】为什么减压蒸馏实验得石脑油产品，液相温度到常压终馏点也只有很少的馏出物！

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chunmeimei
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发表于：2020/01/19 16:13:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近想用减压蒸馏的方法从萃取相中脱溶剂得到石脑油产品。石脑油经恩氏蒸馏测得常压沸程45-155摄氏度，溶剂沸点242摄氏度。
应用的减压蒸馏条件真空度0.03MPa，对原料进行减压蒸馏时基本上气相温度142摄氏度左右就能蒸干，初馏点的石脑油也能收集到，收率95%以上。
但是在对萃取相（共90ML，约85ML溶剂、5ML产品）进行减压蒸馏时，液相温度到160摄氏度，产品也只有20%左右的收率，而且馏出速度非常慢。
当加热液相温度到临近溶剂沸点时，液相生成气相较多，无爆沸，产品才渐渐馏出，需要控制气相温度得到产品，收率在90%左右，最终打色谱也没有溶剂峰。
根据实验有以下想法：
1、由于产品量较小，即使温度高于终馏点而且是减压蒸馏也不能收到全部产品，是保温做的不够好吗，产品一直在烧瓶和分馏头内循环回流。
2、溶剂和石脑油应该不存在共沸，且在单纯石脑油原料时装置可正常运行，并经过温度压力换算排除水泵将轻组分抽出的可能性。在临近溶剂沸点时却有大量产品可收集到，而且气相温度和色谱表明收集到的是目标产品，推测为溶剂气相将产品气相推出。
请问：
1、明明产品的沸点很低，为什么当温度临近（或到达）溶剂沸点时（约220摄氏度）才大量收到想要产品？
2、如果在工业上，0.03MPa，160摄氏度条件下进行减压闪蒸，能否将溶剂与产品快速分离？
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chunmeimei
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2020/1/19 16:13:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的溶剂是什么溶剂，建议可以换一种溶剂试试，找找问题出现在哪里。
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