主题:【求助】T20电子SAD衍射的操作步骤

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mavericben
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第一次做衍射。。。问题太低级了。。
请问具体步骤是什么样的,是不是allinement和image模式一样
然后只要把区域选景光阑加入,然后按diffraction 按钮就可以了?
物镜光阑需要拆除么? 光斑是处于聚焦状态还是过焦,欠焦状态?
焦距L一般多长,我的样品是无定型高分子薄膜。

衍射是用多大的放大倍数?

怎么样精确选定要衍射的区域?
谢谢!!!!
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mavericben
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天黑请闭眼
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没用过T20,不过应该和其他电镜差不多:
1.撤去物镜光阑
2.光斑我觉得最好在正焦附近
3.加入合适大小的选区光阑,按下diff模式按钮
4.散开光斑,diff模式下聚焦衍射斑到最细小
5.如果是用底片,相机长度在60-100cm,如果用CCD相机,20cm即可。
jhmn
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T20的前身就是Philips CM200. 选区衍射和电镜型号关系不大. 基本步骤如下.

0. allinement和image模式一样, 但不是那么严格.

1. 找到样品薄区,充分散光后聚焦.
2. 加入镜选区光阑,微调选区位置.
3. 按diffraction 按钮
4. 如果看不见衍射图,检查物镜光阑是否插入,如是则撤出物镜光阑
5. 如果衍射斑点或环不够sharp, 聚焦衍射图.相机长度选择应保证所有衍射图案尽可能充满底片或CCD.
6. 拍照.

另外,高分子薄膜样品很容易受到电子辐照损伤,实验时要注意尽量降低光强度.

无定型非晶样品一般得不到太多有用信息.
mavericben
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大虾是说按diff按钮前先把光斑缩成最小? 为什么楼下说要先散光?
diff模式下聚焦就是调image模式下的聚焦按钮?
我记得diff模式下中间有个亮斑,这个亮斑是不是越小越好?


原文由 shxie 发表:
没用过T20,不过应该和其他电镜差不多:
1.撤去物镜光阑
2.光斑我觉得最好在正焦附近
3.加入合适大小的选区光阑,按下diff模式按钮
4.散开光斑,diff模式下聚焦衍射斑到最细小
5.如果是用底片,相机长度在60-100cm,如果用CCD相机,20cm即可。
mavericben
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加入选区光阑之后,图像清晰度严重下降,怎么确定选区位置?靠移动样品位置?
我想看见一个一个圆环,晶体点阵估计是看不到了。


原文由 jhmn 发表:
T20的前身就是Philips CM200. 选区衍射和电镜型号关系不大. 基本步骤如下.

0. allinement和image模式一样, 但不是那么严格.

1. 找到样品薄区,充分散光后聚焦.
2. 加入镜选区光阑,微调选区位置.
3. 按diffraction 按钮
4. 如果看不见衍射图,检查物镜光阑是否插入,如是则撤出物镜光阑
5. 如果衍射斑点或环不够sharp, 聚焦衍射图.相机长度选择应保证所有衍射图案尽可能充满底片或CCD.
6. 拍照.

另外,高分子薄膜样品很容易受到电子辐照损伤,实验时要注意尽量降低光强度.

无定型非晶样品一般得不到太多有用信息.
kissjs
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jhmn
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原文由 mavericben 发表:
加入选区光阑之后,图像清晰度严重下降,怎么确定选区位置?靠移动样品位置?
我想看见一个一个圆环,晶体点阵估计是看不到了。

怎么会的呢? 加入选区光阑不应该影响图像清晰度呀.

你可以把选区位置先行移到荧光屏中心处,然后加入选区光阑,微调光阑使之也出现在荧光屏中心,不就可以啦?

从你的高分子膜上估计你看不到一个一个圆环,只能看到一个弥散的晕环.

祝好运!
mavericben
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我的离焦量比较大,可能选区光阑档掉了一些散射电子,对图像质量有影响。
高分子有结晶的特性。。所以可以看见一个一个圆环



原文由 jhmn 发表:
原文由 mavericben 发表:
加入选区光阑之后,图像清晰度严重下降,怎么确定选区位置?靠移动样品位置?
我想看见一个一个圆环,晶体点阵估计是看不到了。

怎么会的呢? 加入选区光阑不应该影响图像清晰度呀.

你可以把选区位置先行移到荧光屏中心处,然后加入选区光阑,微调光阑使之也出现在荧光屏中心,不就可以啦?

从你的高分子膜上估计你看不到一个一个圆环,只能看到一个弥散的晕环.

祝好运!
jhmn
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如果你认真阅读前面shxie和我给你的解答,你会知道做选区衍射前要聚焦图像,否则选区误差会比较大。

你不是说你的样品是“无定型高分子膜”吗?你能把你的“一个一个圆环”的衍射图贴出来让我看看,好让我对你的材料有个正确了解,也好一并回答你另外一个贴子“【讨论】过焦和欠焦的图像以及对phase 衬度的讨论”关于高分子膜TEM像解释的问题。

很想能够通过我的努力对你有所帮助。再祝你好运!


原文由 mavericben 发表:
我的离焦量比较大,可能选区光阑档掉了一些散射电子,对图像质量有影响。
高分子有结晶的特性。。所以可以看见一个一个圆环

mavericben
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高分子薄膜质量衬度比较小,如果聚焦图像几乎看不到什么结构,我在X20000放大倍数下,一般欠焦-15um可以看到更多的结构并且不丢失太多分辨律。
这种无定型高分子薄膜在加热后,会有结晶现象,但大部分还是处于无定型结构。 我周五才能排上TEM的时间,希望到时候能给我更多的指导。
另外,我想用ccd拍摄衍射图像。如果我用铁杆挡住中间的亮斑,是不是就可以很安全的用ccd拍摄了?ccd很贵,我不想损害。谢谢指教,新年快乐!


原文由 jhmn 发表:
如果你认真阅读前面shxie和我给你的解答,你会知道做选区衍射前要聚焦图像,否则选区误差会比较大。

你不是说你的样品是“无定型高分子膜”吗?你能把你的“一个一个圆环”的衍射图贴出来让我看看,好让我对你的材料有个正确了解,也好一并回答你另外一个贴子“【讨论】过焦和欠焦的图像以及对phase 衬度的讨论”关于高分子膜TEM像解释的问题。

很想能够通过我的努力对你有所帮助。再祝你好运!


原文由 mavericben 发表:
我的离焦量比较大,可能选区光阑档掉了一些散射电子,对图像质量有影响。
高分子有结晶的特性。。所以可以看见一个一个圆环

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