主题:【已应助】脂肪酸甲酯化问题

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malibing
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最近在做脂肪酸分析,实验需要,要对AA标样进行甲酯化并作标准曲线,甲酯化方法是:10μl与10 mL 的13%三氟化硼甲醇溶液加入充了氮气的100mll三角烧瓶内,70℃水浴回流5 min,然后往冷凝器顶部加入5ml正己烷,继续回流5min,停止加热,冷却至室温后取下球形器,用硫酸溶液调节pH<1.5,加入15 mL 饱和NaCl 溶液,振摇15 s 静置分层。移取上层有机相,用无水硫酸钠脱水后,上清液以0.45 μm 滤膜过滤,采用气相色谱仪测定。经过气相分析以后,大致在15分钟出峰,可是峰的后面总会出现一个小峰,做过三次,都是这样,求大神指导,为什么会出现这种情况,该怎么办呢?


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malibing
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如果发生氧化,增加的分子量很大,两个峰应该能分得比较开,不会靠那么近的,而且在一般条件下脂肪酸也不是那么容易氧化的。
在油脂分析中,如果两个脂肪酸间相差一个双键,可能会出现您的图;另外一种可能性就是你的分离条件不错,将顺反异构体之类的物质也分开了。
条件允许的话,同样条件下做个质谱就能确定原因了。
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