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主题：【求助】岛津液相做防腐剂（山苯糖），柱效变差问题

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安捷伦7890B
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发表于：2020/02/10 16:41:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用岛津液相做防腐剂，做完后，由于柱子没有冲洗好，导致柱效变差，然后甲醇水和纯甲醇轮流冲洗，竟然越冲越差，原来两个肩峰，后来峰根本就不分了。最后返接柱子，峰正常了，但是泵压上去了，原来7点多，现在10多一点，排了10分钟气还是这样，请问，各位大神，这正常吗？正常压力应该是多少范围内？还有，为什么柱效越冲越差呢，刚开始两个肩峰，冲洗一天，一个肩峰了，感觉还行，然后继续低流速甲醇水和纯甲醇轮番冲，柱效竟然，越冲越差，实在不明白
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2020/2/10 17:24:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反接色谱柱，继续冲洗，流动相用20mmol/L乙酸铵:甲醇=5：95试下，乙酸铵能改善峰型
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我是风儿
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2020/2/10 17:25:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压10.2，还好
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xiaogumd11
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2020/2/10 18:20:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看峰型也可能是残留，用纯甲醇冲洗一段时间
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hujiangtao
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2020/2/10 18:26:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用异丙醇冲一下试试
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dadgoh
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2020/2/10 19:01:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异丙醇低流量冲洗一下看看。
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牛一牛
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2020/2/10 20:37:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从描述看，推断是柱头被污染了，这种情况下，越冲洗，柱效只会越差！反接冲洗的话，柱出口不能接检测器！
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yayicuo
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2020/2/10 21:10:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱头污染，可能要更换柱子了。
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安捷伦7890B
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2020/2/11 1:31:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:反接色谱柱，继续冲洗，流动相用20mmol/L乙酸铵:甲醇=5：95试下，乙酸铵能改善峰型
返接冲洗后，再正接吗？
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安捷伦7890B
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2020/2/11 1:33:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:从描述看，推断是柱头被污染了，这种情况下，越冲洗，柱效只会越差！反接冲洗的话，柱出口不能接检测器！
如果接了呢？我接检测器了，并且还走了一针，峰型挺好，我本想以后就这样返接使用
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安捷伦7890B
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2020/2/11 1:35:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:用异丙醇冲一下试试
异丙醇比甲醇好？
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