主题：【已应助】安捷伦240z石墨炉测铅

原文由 夕阳(anping) 发表: 你采用手动稀释标样试试看？从下面的比对表可以看出前后的测试结果相差不大，但均比理论值偏小：从上表可以推测出造成这种现象的原因如下：（1）稀释误差。（2）母液因吸附的原因，造成浓度下降了。因为铅的标液最喜欢吸附在容器四壁上。

原文由 fish(Insm_8867bcbf) 发表:
可是这个标准曲线是在随意浓度增大的时够吸光度下降，第一个点比理论点还高一点，这个跟稀释和标准品浓度应该没关系，会不会跟灰化和原子化的温度有关

原文由 夕阳(anping) 发表:我有几个问题请楼主回答：（1）“第一个点比理论点还高一点”，首先说明：理论值是我根据你上传的最近一次的测试结果推算出来的，因此第一点（也就是标液-1）的吸光值不就是0.0574Abs吗？这与 我推算的理论值一致啊？反而是你以前测的第一点是0.0559Abs倒是低了一点，其实也无大碍的。（2）你前后使用的是同一个20μg/L的Pb母液吗？如是，该母液存多久了？母液使用的是什么酸介质？含量百分比是多少？（3）你前后使用的是同一个升温程序吗？如是请将升温程序上传来看看。如不是也请分别上传两个升温程序看看，以便分析。（4）最后弱弱地问问：楼主使用原吸多久了？（注：如不便于回答可以拒答）

原文由 valorb(654456) 发表:学习下！

原文由 fish(Insm_8867bcbf) 发表:
分析手册给的27ug/l吸光度在0.2左右；两次的标准品是两次分别配置的，标准品是用1%的光谱级硝酸稀释的，铅储备液是4%的硝酸；两次的升温程序是一样，升温大概是85，95，125，600，600，600，2100，2100，2100，时间我记不住了。（本人刚做光谱，小白一个，若是有说错请大佬包含，不懂的地方请多）

原文由 夕阳(anping) 发表: 首先谢谢楼主的及时回复，我的答复如下：（1）手册上给出参考值仅仅是起到参考的作用，因为尽管是同一类型的仪器，但是由于种种原因，用户所测出的结果能与手册中给出的数据完全吻合的案例极少。君不见，即便是同一台仪器，同一个时间，同一个条件，重复测同一个样品，所得到的吸光值也很难得到完全吻合。（如有怀疑，楼主可以亲自试验）（2）关于标准溶液的配制过程楼主仍然交代不清楚，这也许与你的工作经历有关。一般而言，作为原吸的母液均是从国家标物中心所购得的100~1000mg/L浓度的标准溶液；所以在每次配制仪器所用的系列标准溶液时，均要逐次稀释；尤其是石墨炉使用的标准系列，逐次稀释的步骤更多了。一般而言，标准系列溶液是现使现配。当然了，一套标准溶液在短时间里也可以重复使用的，因为原吸的计算原理是外标法，但是如果标液的浓度发生了吸附变化，那么所测得的结果就会低于理论值。尤其是铅的溶液，该溶液有一个特性，那就是放置久了其溶液一是会将处于游离状态的离子变成分子团，造成溶液铅离子分布的不均匀；二是铅离子特别容易吸附在容器的四壁上，同样造成溶液本身浓度的分配不均匀的现象。当母液浓度过低时，这种现象就尤为突出了。（3）你的升温过程看不见，希望你将升温程序截图后上传看看，如果截图不方便，那么拍照时尽量拍得完整和对称些。请记住：除残温度要高于原子化温度起码100°以上。此外不知你的样品中加入了基改液（磷酸二氢铵）没有？测铅，镉必须加入基改液。

原文由 fish(Insm_8867bcbf) 发表:好的，谢谢您，我明天上班拍。我加了5ul 5g/l磷酸二氢氨

原文由 夕阳(anping) 发表:我记得磷酸氢二铵基改液的配制浓度是20g/L。进样20微升样品+5微升基改液。