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主题：【已应助】ICP-OES测定时Al元素的问题

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Insm_09e84914
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发表于：2020/03/26 16:44:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光谱小白，希望得到各位高手的帮助，测高盐样品种的B.Al.Si.Ca.Zn，样品直接稀释的，仪器是热电的7400，水平观测，Al元素的167nm处相对强度最大的谱线，在0.5-2ppm上不成线性，后换到了396的谱线上，线性正常，但Al和Ca的回收不太好，在百分之70上。隔天后又要加测一种元素Ti ，发现Al的强度掉了很多，其他元素变化不大，线性都OK，Al的回收还是不太好，迷茫中，接下来我该怎么办。
推荐答案：yechen1984回复于2020/03/26
Al 167 这条谱线属于选紫外区，受空气影响很大，如果仪器吹扫不充分，做样过程中强度会越来越高。如果要用这条谱线，需要过夜开气吹扫仪器，第二天才能快速稳定并做样。如果你真的是高盐样品，含盐量大于3%. 要么加大稀释倍数，要么使用标准加入法，否则回收率会比较低。另外，不知道你做高盐样品有没有配高盐进样系统。
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2020/3/26 18:17:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是标曲的Al元素强度掉了很多，隔天加入钛新配制的混标
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JOE HUI
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2020/3/26 18:17:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AL我们测消费品选择396的波长，你的样品回收率低，要考虑前处理和高盐样品基质问题
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Insm_09e84914
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2020/3/26 18:21:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:AL我们测消费品选择396的波长，你的样品回收率低，要考虑前处理和高盐样品基质问题
大佬，要增加稀释倍数么，基体就是Ph2.5的磷酸缓冲溶液稀释了25倍
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Insm_09e84914
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2020/3/26 18:22:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:AL我们测消费品选择396的波长，你的样品回收率低，要考虑前处理和高盐样品基质问题
不太明白，混标中加入了Ti后，Al的强度低了很多，是光谱干扰么
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Insm_09e84914
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2020/3/26 19:03:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:AL我们测消费品选择396的波长，你的样品回收率低，要考虑前处理和高盐样品基质问题
空白中Al的强度是-63，第一个点0.5ppm强度是20000，
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yechen1984
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2020/3/26 19:26:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Al 167 这条谱线属于选紫外区，受空气影响很大，如果仪器吹扫不充分，做样过程中强度会越来越高。如果要用这条谱线，需要过夜开气吹扫仪器，第二天才能快速稳定并做样。如果你真的是高盐样品，含盐量大于3%. 要么加大稀释倍数，要么使用标准加入法，否则回收率会比较低。另外，不知道你做高盐样品有没有配高盐进样系统。
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sdlzkw007
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2020/3/26 20:08:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
综合来说有几个问题：元素B.Al.Si.Ca.Zn不是很好测试，水中可能会有一定的本底，其次是仪器的问题，有条件可以使用标准加入法或者内标法对高盐基体产生的干扰有一点校正作用。第三是仪器方法条件的选择，考虑水平矩管，如果灵敏度满足要求的可以使用纵向观测，功率，雾化器压力以及蠕动泵转速都需要优化一下
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Insm_09e84914
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2020/3/26 20:27:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:综合来说有几个问题：元素B.Al.Si.Ca.Zn不是很好测试，水中可能会有一定的本底，其次是仪器的问题，有条件可以使用标准加入法或者内标法对高盐基体产生的干扰有一点校正作用。第三是仪器方法条件的选择，考虑水平矩管，如果灵敏度满足要求的可以使用纵向观测，功率，雾化器压力以及蠕动泵转速都需要优化一下
用垂直观测试过，信号太低了，除了Ca之外都不过千。而且属于杂质检测，样品本身含量就很低，是不是用水平灵敏度更好些
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Insm_09e84914
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2020/3/26 20:29:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yechen1984(yechen1984) 发表:Al 167 这条谱线属于选紫外区，受空气影响很大，如果仪器吹扫不充分，做样过程中强度会越来越高。如果要用这条谱线，需要过夜开气吹扫仪器，第二天才能快速稳定并做样。如果你真的是高盐样品，含盐量大于3%. 要么加大稀释倍数，要么使用标准加入法，否则回收率会比较低。另外，不知道你做高盐样品有没有配高盐进样系统。
谢谢老师回复，稀释25倍后，含盐量不到百分之三了。
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yayicuo
v3253952
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2020/3/26 21:05:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，长见识了。
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