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主题：【求助】乳粉硒检测问题

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Insp_cce29268
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发表于：2020/04/05 16:32:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做乳粉硒的检测，电热板湿法消解4:1混酸消解 ，1:1盐酸还原

上机时标样都正常 ，到样品就好像产生剧烈反应出现大量气体和泡沫，就把管路崩开了，这是为什么啊

原来都没事  就最近老是这样
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2020/4/5 16:45:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是消解不完全，残留物与还原剂发生剧烈反应或者残余的酸太多，氢化物反应太剧烈了。
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wangjunyu
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2020/4/5 20:08:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个问题基本上可以判定是消解不完全，有机质含量还是比较高，你可以在前处理消解做一下优化，还有可以在样品上加入一滴正辛醇来消除气泡
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yayicuo
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2020/4/5 21:03:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家有共识就是消解不完全，造成反应激烈，进而会把管路崩开。
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Insp_cce29268
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2020/4/10 10:09:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wangjunyu(wangjunyu1113)发表:你这个问题基本上可以判定是消解不完全，有机质含量还是比较高，你可以在前处理消解做一下优化，还有可以在样品上加入一滴正辛醇来消除气泡
老师能详细说说怎么优化吗，还有正辛醇，是在消化完后上机的时候加吗
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Insp_cce29268
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2020/4/10 10:10:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由sdlzkw007(sdlzkw007)发表:感觉还是消解不完全，残留物与还原剂发生剧烈反应或者残余的酸太多，氢化物反应太剧烈了。
消解时应该注意什么，能给点建议吗
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2020/4/10 11:34:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表:消解时应该注意什么，能给点建议吗
乳粉富含蛋白质，脂肪和糖类，需要注意添加适量硝酸放置过夜，待有机物破坏殆尽才能够提高温度添加少量盐酸消解或者把放置过夜后的样品添加少量双氧水用微波消解。
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Insp_cce29268
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2020/4/11 16:35:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由sdlzkw007(sdlzkw007)发表:
原文由 Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表:消解时应该注意什么，能给点建议吗
乳粉富含蛋白质，脂肪和糖类，需要注意添加适量硝酸放置过夜，待有机物破坏殆尽才能够提高温度添加少量盐酸消解或者把放置过夜后的样品添加少量双氧水用微波消解。
大家都认为我的问题是消解的不好，可是我发现样品空白上机时也都蹦开，样品空白里面没有乳粉啊，这个怎么解释呢
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2020/4/11 17:43:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表:大家都认为我的问题是消解的不好，可是我发现样品空白上机时也都蹦开，样品空白里面没有乳粉啊，这个怎么解释呢
空白的酸度大概是百分之几？如果没有问题，疑点集中在管路有堵塞。
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迷宫H
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2020/4/13 16:31:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做有机物你们都不预消解么？先冷法加酸放着过夜。第二天湿法消解赶酸。然后定容上机。酸度过大和还原剂反应会放出大量气泡，排废不及时会造成管内压力过大就会蹦开了
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