快速导航采购仪器提醒

气质联用（GCMS）

版主:

仪器信息网

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】气质法测酚类化合物

浏览0 回复12 电梯直达

Insm_633af536

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2020/04/10 16:52:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助大神，

用气质测酚类化合物 2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2-甲基-4,6-二硝基酚、五氯酚这几种物质在气质上一开始可以正常出峰，但是响应衰减的很快，标曲不成线性（下面图片中的四个峰是一条标曲五个点的色谱图，只有最高点明显，倒数第二个就衰减很多了）；后来再打干脆不出峰了；紧接着我换了新的隔垫、衬管，切了一段色谱柱，清洗了离子源，还是不行

。

参考HJ744用衍生化的方法，但是打出来的色谱图上根本提取不到衍生后的目标离子，一开始衍生溶液没有完全浸入水浴，后来换了顶空瓶，全部浸入水浴。难道是氮吹浓缩的时候流速太快吹飞了吗？

还有个现象，酚类化合物的标准品放在室温时间长了会变黄，时间越久越黄，是标准品变质了吗（刚从冰箱取出来的时候没有颜色）？

推荐答案：深蓝回复于2020/04/10

硝基酚类在气质中是比较难做的，这个也没办法，大家都做不好，只能多维护进样口色谱柱，样品做好净化。线性确实不好，低浓度基本没什么线性，建议单独做浓度高一点的曲线，曲线范围不要太宽。

1
赞贴
12
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

深蓝

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2020/4/10 18:13:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

coldday00

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2020/4/10 20:36:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议用液相来做，我去年做的方法，不需要衍生，稳定又好做，如需要，可以提供方法。

赞贴

拍砖

yayicuo

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2020/4/10 20:58:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做高浓度曲线，曲线的范围不要太宽了。

赞贴

拍砖

pingguwu

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2020/4/12 17:52:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

至少五氯酚还是挺稳定的

赞贴

拍砖

Insm_633af536

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2020/4/13 10:15:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
硝基酚类在气质中是比较难做的，这个也没办法，大家都做不好，只能多维护进样口色谱柱，样品做好净化。线性确实不好，低浓度基本没什么线性，建议单独做浓度高一点的曲线，曲线范围不要太宽。

好的，谢谢您，我试一下；我有点疑问，如果用高浓度的曲线去校正低浓度的样品这样误差会不会太大了？

一开始还奇怪为什么标准上的浓度都好大，原来是这样，我的曲线是0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0ppm，相比标准上小了很多。

赞贴

拍砖

Insm_633af536

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2020/4/13 10:19:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingguwu(pingguwu) 发表:
至少五氯酚还是挺稳定的

我这几种都不行，五氯酚我还用单标试了一下，没差别

方便问一下您用的仪器、色谱柱型号、仪器条件吗

赞贴

拍砖

Insm_633af536

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2020/4/13 10:24:12 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coldday00(coldday00) 发表:
建议用液相来做，我去年做的方法，不需要衍生，稳定又好做，如需要，可以提供方法。

请问您做的是什么基质啊，液相是C18的柱子吗，紫外检测器？

方便的话您发一下方法吧，想参考您的试一下，万分感谢

赞贴

拍砖

深蓝

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2020/4/13 12:59:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_633af536(Insm_633af536) 发表:

好的，谢谢您，我试一下；我有点疑问，如果用高浓度的曲线去校正低浓度的样品这样误差会不会太大了？

一开始还奇怪为什么标准上的浓度都好大，原来是这样，我的曲线是0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0ppm，相比标准上小了很多。

0.5的浓度，有些物质基本没有相应的。最好还是按照标准做方法验证。

赞贴

拍砖