主题:【已应助】我想知道到底哪种是衡量精密度最原始的方法呢?

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tanglong119
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大家好,我是大四本科生,马上要毕业了,最近毕业论文中有许多问题搞不清楚,特来此求助。情况是这样的:我的毕业设计是测定维生素C的两种方法的比较,用的是2,4-二硝基苯肼法和紫外分光光度法这两种方法。现在在写论文中,出现一些问题使我感到费解,还望大神相助。
  1.在比较两种方法的精密度时,我本来写的是样品平行测定5次吸光度,计算RSD,可是我发现许多文献中,是用标准样品的测定值计算RSD的,和回收率写在了一张表上,我也在网上看到许多有关这个问题的回复,可是说法都不一致,有人说用标准样品衡量的是仪器的精密度,样品是方法的精密度(样品可以考察对系统的影响),这个合适么,我想知道到底哪种是衡量精密度最原始的方法呢?
  2.在比较两种方法的回收率时,也遇到了类似的问题,当时我们做的时候是称了两份样品,一份加一定量的标准样品,同时进行实验,最后计算回收率,可是老师说一般回收率用标准样品,让我改为用标准样品,并且两种方法的标样浓度要配制成一样(因为2,4-二硝基苯肼法的线性范围是1~12μg/mL,紫外分光光度法是1~10μg/mL,所以取个一样的值),再根据浓度推出应该称标样多少克,我取的是6μg/mL,可我按方法步骤推出多少标样克数后计算回收率不合适,想问下大家这个怎么算标样的克数呀(我把步骤写在下面了)?还有我上面说的这两种衡量回收率的哪种更合适?
2,4-二硝基苯肼法:称1-4 g干样(含 1-2 mg抗坏血酸)放入乳钵内,加入10g/L草酸溶液溶液磨成匀浆,定容于100 mL容量瓶中。取25 mL上述滤液,加入2 g活性炭,振摇1 min,过滤,弃去最初数毫升滤液。取10 mL的滤液,加入20 g/L10mL硫脲溶液,混匀。于三个试管中各加入4mL经氧化的试样稀释液。一个试管作为空白,在其余试管中加入 1.0 mL 20 g/L 2,4-二硝基苯肼溶液,将所有试管放入37±0.5℃水浴锅中,保温 3 h。3 h后取出,除空白管外,将所有试管放入冰水中。空白管取出后使其冷到室温,然后加入1.0 mL 20 g/L 2,4-二硝基苯肼溶液,在室温中放置10~15 min 后放入冰水内。其余步骤同样品。当试管放入冰水后,向每一试管中加入5 mL85 %硫酸,滴加时间至少需要 1 min,需边加边摇动试管。将试管自冰水中取出,在室温放置 30 min 后比色。用1cm比色杯,以空白液调零点,于500nm波长测吸光值。
紫外法:称取5.00g样品于研钵中,加入1%盐酸2-5 mL,匀浆,转移并定容到25 mL容量瓶中。取0.2 mL提取液,放入盛有0.4 mL10%盐酸的10 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度后摇匀。以蒸馏水为空白,在243nm处测定吸光度。分别取0.2 mL提取液、2 mL蒸馏水和0.8 mL1 mol/L氢氧化钠溶液依次放入10 mL容量瓶中,混匀,15 min后加入10%盐酸0.8 mL,混匀,加蒸馏水定容。以蒸馏水为空白对照,在243 nm处测定吸光度。
    3.我根据文献,看到有人在方法比较中还会运用统计学,于是我根据资料用独立样本t检验比较了两个样本的平均数的差异(两种方法结果的差异),我觉得可以,老师说让我再查查资料什么的,所以想问问大家这样可以么?
    本人菜鸟一个,好多地方不明白,连个简单的计算也弄不合适,希望大家帮帮我,谢谢大家了。
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junxi2008
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文字好多,计算回收率,最理想的是用空白样品(也就是样品中没有目标物,比如你实验中的维生素C)加入一定量的目标物,这个目标物的量是已知的,然后按照你的方法步骤做一遍并测定,测定的结果除以已知量,结果就是回收率了。如:假设在一份不含维生素C的样液中加入5mgVC,最后按照方法测出来是4mg,那么回收率就是80%。
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