实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042225今日发帖：4 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】化合物对照品标化的问题

浏览0 回复7 电梯直达
提莫酱爆小蘑菇
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/04/16 11:52:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个产品客户要求含量检项，没有对照品，需要用自己做的纯品来标化出对照品。

根据合成人员提供的信息，用的乙醇作为溶剂，没有无机盐，含有水分。

我标化时检测了纯度、水分，乙醇的残留，炽灼残渣也测了。

最终得出一个含量，为99.4%。

于是我拿这个含量试着测了一下样品，发现样品只有91%的含量……

我又拿买的纯品，按照上面给的数值作为含量，测了一下样品，样品的含量达到了100%以上……

很是蒙圈了- -

今天把标化的对照品、买的纯品、样品，分别称取了10.00mg的样品，稀释至250ml，进样10ul，对比了一下三者峰面积。

如果按照称样量与峰面积的比值来看的话，买来的纯品峰面积最高，是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -

造成这种差异的原因是什么，能怎么处理呢？

理论上要两种方式标化，但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。

还有其他方式可以标化吗？
推荐答案：歌名回复于2020/04/20
楼主看来不是很了解合成和标物，首先标物也是跟一般的化合物一样，同样的工艺合成，普通化合物经标定含量后得到的一直含量化合物就可以称为标物了（区分一级标物，二级标物）。其次标物和普通化合物含量区别，都是经化学反应合成，含量不仅相同，从定义可知，普通化合物含量不一定比标物低，标物含量不一定比普通化合物高，同是标物，含量也可能不一样（工艺差异引起的含量纯度差异很正常）。知道了楼主的问题这些就简单明了了，样品，购买纯品（不一定纯的），标化物，含量高低不一就很正常（做化药的人经常遇到这个问题）。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
牛一牛
v2700892
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/4/16 12:36:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用定量核磁标定一下！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
myoldid
v2963297
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/4/16 13:04:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
意思是用买的标测试样品含量超百，而用自制的标测样品含量91？那用买的标测你自制的标呢？估计也是超百了，那就要排查下是否是有杂质未分开。用DAD做个扫描看下纯度呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
提莫酱爆小蘑菇
m3116636
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/4/16 13:51:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:意思是用买的标测试样品含量超百，而用自制的标测样品含量91？那用买的标测你自制的标呢？估计也是超百了，那就要排查下是否是有杂质未分开。用DAD做个扫描看下纯度呢
含有色素会不会影响含量？
买来的对照品是纯白色的，响应值也高于我们自己做的，我们自己做的是黄色的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dadgoh
dadgoh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/4/16 16:34:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黄色物质未必是色素有可能是其他物质。有时颜色与结晶或提纯工艺有关。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
歌名
Ins_eedcdc41
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/4/20 9:53:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主看来不是很了解合成和标物，首先标物也是跟一般的化合物一样，同样的工艺合成，普通化合物经标定含量后得到的一直含量化合物就可以称为标物了（区分一级标物，二级标物）。其次标物和普通化合物含量区别，都是经化学反应合成，含量不仅相同，从定义可知，普通化合物含量不一定比标物低，标物含量不一定比普通化合物高，同是标物，含量也可能不一样（工艺差异引起的含量纯度差异很正常）。知道了楼主的问题这些就简单明了了，样品，购买纯品（不一定纯的），标化物，含量高低不一就很正常（做化药的人经常遇到这个问题）。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
提莫酱爆小蘑菇
m3116636
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/4/20 16:22:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
楼主看来不是很了解合成和标物，首先标物也是跟一般的化合物一样，同样的工艺合成，普通化合物经标定含量后得到的一直含量化合物就可以称为标物了（区分一级标物，二级标物）。其次标物和普通化合物含量区别，都是经化学反应合成，含量不仅相同，从定义可知，普通化合物含量不一定比标物低，标物含量不一定比普通化合物高，同是标物，含量也可能不一样（工艺差异引起的含量纯度差异很正常）。知道了楼主的问题这些就简单明了了，样品，购买纯品（不一定纯的），标化物，含量高低不一就很正常（做化药的人经常遇到这个问题）。
F  发现这个问题了，谢谢解答！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
一片枫叶
v2960432
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/4/30 19:22:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主问题解决了没？
根据回帖找出最佳答案，以便于尽快结贴！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 化合物对照品标化的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁