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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【悬赏帖】原吸火焰法测镁

浏览0 回复11 电梯直达
Insm_24aebf4c
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发表于：2020/05/13 08:48:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
求助各位大神，原吸测镁，按仪器条件的浓度，曲线的第二第三点总偏低，是什么原因？参数参考了仪器的条件了(实验室几个同事配同个标曲也是出现这个问题)
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czcht
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2020/5/13 9:45:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这不是第二、三点偏低啊，整个曲线上弯。建议重新配置曲线。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2020/5/13 9:48:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有加入氯化锶这些电离抑制剂吗
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ldgfive
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2020/5/13 12:03:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的标准曲线图上看，上面的4个浓度点基本上在一条直线上，问题有可能出在前两个浓度点上
我推测有以下可能
1、吸取储备液时不够准确，出现了偏差（有可能是器具自身的问题），建议改用移液器取液，这种方式取液更准确一些
2、前两个浓度点被污染了，建议重新配制标准溶液
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Insm_e5ea6d7b
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2020/5/13 12:49:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说说数月前发生在我室的事情：原子荧光仪，连续出现“低浓度的两个点的荧光值偏低”现象、多次出现“低浓度的两个点落在标准曲线下方”的现象。工程师上门维修，更换了自动进样器的电磁阀，故障才消失。原吸的推测：可能是进样器故障，引起进样量不稳定。
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夕阳
anping
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2020/5/13 15:34:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，从楼主上传的工作曲线来看，采用一次方程计算的相关系数能做到0.99699已经不错了，完全可以正常使用。

其次，工作曲线之所以产生微小的弯曲的原因是：纵观全部6个标准点来看，其实第二，三，四，五 4个点全部均偏离了理想的曲线斜率中，且最根本的原因是：这条曲线根本就没有过零点。见下图所示：



从上图可以看出第二，三，四，五 4个点全部不在理想的红色的曲线斜率上。造成这种原因如下：

（1）尽管镁是一种很灵敏的元素，但是标准系列取值太低了，因此系统稀释误差会较大。

（2）实际工作曲线的零点没有“越零”，实际零点往Y轴的负方向偏移了，所以整条曲线的斜率就往小了变化了；如果零点往Y轴的正值偏移，也就是有了正截距，情况会好一些。这就是俗话说的：“失之毫厘，差之千里”的具体体现。

（3）不知标准空白的本底与标样是一致的吗？

（4）火焰在测试前是用水来调的零点还是用空白调的零？

此外请楼主将所测得的吸光值数据上传来看看。
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2020/5/13 15:38:22 Last edit by anping
Yusuf
m3022765
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2020/5/14 9:53:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加氧化镧了没有，我们都加氧化镧溶液，镁是很好做的了。
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你是否有很多问号
Insm_912f998f
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2020/5/14 11:57:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以增大曲线浓度范围看下，我们做到1.0mg/l的，镁的曲线是2次方曲线的（可以选择），而且很好成曲线。
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xyw_1983
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2020/5/24 7:50:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加氯化斯，我记得测镁，钠钾线性非常好啊！至少0.999，一般都是0.9995-0.9999。镁元素灵敏度很高
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lotuslau
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2020/5/25 10:19:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镁元素是比较好做的
确保测试前仪器空白调零 、空白溶液需与标准系列基体一致
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liuqi9999
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2020/5/28 11:38:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyw_1983(xyw_1983) 发表:加氯化斯，我记得测镁，钠钾线性非常好啊！至少0.999，一般都是0.9995-0.9999。镁元素灵敏度很高
锶
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