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主题：【已应助】Hj1021和Hj894试剂浓缩后空白高

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蓝三胖
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发表于：2020/05/13 10:18:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做c10-40，用180ml正己烷-丙酮1比1溶剂或180ml二氯甲烷浓缩至1ml上机，上机的测定值有400多mg/l，试剂验收不过，用的是tedia的hplc试剂，请问各位老师用的是啥牌子的试剂，或者坐标线时是不是用浓缩好的试剂配置标线。
推荐答案：轶辰回复于2020/05/13
做C10-C40时本身就存在一个基线抬升的现象，不知道你算出来的浓度有没有扣除。tedia的hplc试剂应该是可以满足实验要求，当然也有可能批次的出现工艺问题导致试剂纯度不够。
配制标液不需要浓缩后的溶剂配制的，希望能帮助到您
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xiaogumd11
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2020/5/13 10:21:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
400多mg/l是不是太高了？我们用的是默克的，还可以。
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通标小菜鸟
v3141805
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2020/5/13 10:22:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你不一定就是试剂有问题，你先确保使用的玻璃器皿、硅藻土、无水硫酸钠没有问题才能说明是试剂的问题，试剂我们用的是安谱的以及百灵威的，标曲不需要浓缩后再配置，直接原液就可以。
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轶辰
m3191395
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2020/5/13 10:55:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做C10-C40时本身就存在一个基线抬升的现象，不知道你算出来的浓度有没有扣除。tedia的hplc试剂应该是可以满足实验要求，当然也有可能批次的出现工艺问题导致试剂纯度不够。
配制标液不需要浓缩后的溶剂配制的，希望能帮助到您
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安平
byron1111
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2020/5/13 11:30:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，有色谱图为好。


干扰未必来自试剂的。。。

仪器空白也要首先考察。。
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陌路飘雪
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2020/5/13 19:25:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法对仪器性能要求高，主要是柱流失要稳定，时间短积分的时候才能保证在同一水平上，我做这个方法的时候会让仪器跑一晚上的空白，然后再开始分析。柱流失下降很明显。安捷伦有一款色谱柱HP_5HT，耐高温，分析时间短效果也好。
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陌路飘雪
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2020/5/13 19:26:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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蓝三胖
Insm_2e500415
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2020/5/15 5:31:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:这个方法对仪器性能要求高，主要是柱流失要稳定，时间短积分的时候才能保证在同一水平上，我做这个方法的时候会让仪器跑一晚上的空白，然后再开始分析。柱流失下降很明显。安捷伦有一款色谱柱HP_5HT，耐高温，分析时间短效果也好。
谢谢，我这就去试试，我们用的是hp-5普通的，好像不稳定，我这边的确是从第一个峰开始峰面积加和到最后一个峰，做标线的时候问题不大，但是实际处理样品时很有问题。
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