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气相色谱（GC）
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主题：昨天遇一奇怪现象，大家碰到过没有

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popbobustc
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发表于：2004/10/12 15:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天做一个样品的GC，进了第一针后，有三个峰，其中第三个是我们想要的产物峰，也是三个峰中最强的。我想降低一下进样温度再进第二针（因为有文献说改产物在190度以上分解，我对这个说法怀疑），结果忘了改变条件就进了第二针，但谱图中前两个峰和第一针差不多，无论出峰时间和峰形强度。而原来最强的第三个峰却不见了，几乎没有了！！这是完全相同的色谱条件，主峰却莫名其妙消失了。这个样品困扰我很久了，早些时候主峰也是时大时小，但这次是没了。我可以保证的是，没有进错样，两针是完全一样的。
请问大侠们碰到过这种事没有？会是什么原因呢？
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2004/10/12 15:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再进一针看看！
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diamond
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2004/10/12 19:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说得不够详细，样品是否经过前处理（加入过其它的试剂），产物是否稳定，是否会与其他物质反应呢？
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2004/10/12 20:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我遇到过，一般是柱子里的残留物。在第一针时由于少量的溶剂流体动力作用将其带出，第二针没有了，自然就没有出峰。这说明你的柱温设置高了，用载气吹一吹吧！
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popbobustc
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2004/10/13 9:35:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定不是柱子的残留，我以前做过这个样品，也有无数针了，每次产品峰大小不一，但一直是最强的，惟有这一针中产物峰几乎没了。
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