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主题：【已应助】未知样品测定成分

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小咸
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发表于：2020/07/13 14:09:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果拿到一个未知样品要做GCMS，特别是不确定溶剂的情况下，会先不溶剂延迟跑一遍吗？有机溶剂我倒是不怕，万一是含水量比较大呢？请教各位老师一般是怎么做的呢？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/07/13
未知样品的话直接进样风险比较大，虽然是未知样品，但其来源以及相关主要成分不可能一概不知吧。如果是液未知样品我建议可以用二氯甲烷等有机溶剂提取一下，比如取500ul未知样品到2ml进样瓶中，然后加入1ml二氯甲烷进行萃取，再往里面加点无水硫酸钠除水。一个是二氯甲烷与水不混溶，可以区别出是否含水，另一个是无水硫酸钠遇水会结块，也能判别样品是否含水。然后再从萃取液里取一点上机，溶剂延迟还是要跑一下，不然对灯丝寿命有影响
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通标小菜鸟
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2020/7/13 14:21:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未知样品的话直接进样风险比较大，虽然是未知样品，但其来源以及相关主要成分不可能一概不知吧。如果是液未知样品我建议可以用二氯甲烷等有机溶剂提取一下，比如取500ul未知样品到2ml进样瓶中，然后加入1ml二氯甲烷进行萃取，再往里面加点无水硫酸钠除水。一个是二氯甲烷与水不混溶，可以区别出是否含水，另一个是无水硫酸钠遇水会结块，也能判别样品是否含水。然后再从萃取液里取一点上机，溶剂延迟还是要跑一下，不然对灯丝寿命有影响
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sdlzkw007
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2020/7/13 14:38:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有真空规可以通过真空度变化大致估算溶剂出峰时间，以前我们就是这样操作。至于是否含水可以提前鉴别一下。比如无水硫酸铜加点儿是否有蓝色出现，其他溶剂可以通过分流吹扫，进入柱子有限。不含水尽量不要稀释或者萃取处理，免得引入杂质干扰。
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小咸
mc7cc
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2020/7/13 15:11:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为溶剂种类也是需要分析的内容，所以我想可能先用上面两位老师的方法试一下有没有水，再小进样量大分流比，不溶剂延迟进样看一下。
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yayicuo
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2020/7/13 15:28:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意沙发老师的建议。
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砂锅粥
czcht
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2020/7/13 16:37:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量0.1μL，大分流比（比如300:1），进样看看，不至于搞坏仪器的，仪器没那么脆弱。全扫确认后再进行相应的操作。
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