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气相色谱（GC）
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主题：【分享】【实战宝典】什么原因造成进样后出现负峰?

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新官人
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发表于：2020/07/17 13:53:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/5848030

问题描述：

色谱图是以组分的流出时间（t）为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值（mV）为纵坐标得到的曲线图。色谱图上可得到一组色谱峰，每个峰代表样品中的一个（或多个）组分。当色谱峰峰尖向下，响应值为负mV时，就是负峰（或称之为倒峰）。什么原因造成进样后出现负峰?
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新官人
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2020/7/17 13:54:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解答：
GC分析中，进样后出现负峰，具体分析有如下原因：
    （1）载气不纯；
    （2）热导检测器（TCD）使用氮气作载气；
    （3）记录仪输入线接反，倒相开关位置改变；
    （4）在双柱系统中，进样时弄错柱子；
    （5）离子化检测器的输出选择开关的位置错误；
    （6）TCD电源接反；
    （7）放射源或电极被污染；
    （8）脉冲发生器不正常；
    （9）收集极接触不良或短路。
    （10）TCD中，样品导热系数大于载气导热系数。
解决方案:
当进样后出现负峰时，首先检查是否载气不纯造成的，当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰，此时更换更纯净的载气或载气净化系统就可以解决；其次检查记录仪输入线是否接反，倒相开关位置有无改变；在双柱系统中，进样时是否进错色谱柱；TCD的话，查看样品导热系数是否大于载气导热系数，如使用氮气作载气而引起负峰，可使用氢气作载气，再检查TCD电源是否接反。
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zyl3367898
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2020/7/19 11:38:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现倒峰有时是漏气所致，比如石墨垫微漏。
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