实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041716今日发帖：231 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】液质做油料甘油三酯的检出限问题，搞不明白

浏览0 回复10 电梯直达
gy_y_xj
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/08/06 10:26:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近按照NY/T3300做植物油料中的甘油三酯，该标准的起草说明也找不到，标准给出的检出限是0.3mg/kg，处理方法是：称1g样品，用5mL正己烷超声提取后，取4mL吹干后定容到100mL，再取1mL稀释到100mL，标准给出的线性范围是0.2ug/mL-40ug/mL。照这个处理后，最终上机浓度为（0.3ug/g

×1g

×4/5）÷0.1L÷100=0.024ug/L，可是我配制0.5ug/L的标液进样都没检出，很奇怪是我对标准的理解不到位还是操作有问题，求助各位大侠。
推荐答案：hujiangtao回复于2020/08/06
我觉得这个标准有问题，曲线范围给的最低点是200ppb，一般来说最低点大概是定量限附近，按标准给的定量限1ppm，换算成上机浓度是0.075ppb与200ppb曲线最低点差距太大了，不符合一般曲线范围设置原则啊，查看文献甘油三酯在液质上根本就没有0.0几ppb这么高的灵敏度，可以咨询下制标单位看看是不是哪里写错了。
该帖子作者被版主 hujiangtao加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
gy_y_xj
gy_y_xj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 10:28:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最终上机浓度为（0.3ug/g*1g*4/5）/0.1L/100=0.024ug/L，贴发出去发现公式乱了，补充一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/8/6 10:29:30 Last edit by gy_y_xj
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 10:34:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过反算，此法上机检出限是0.024ppb，定量限是0.08ppb。0.5ppb的标液不至于不出峰吧？

建议楼主配高一点的标液验证一下能否出峰，感觉仪器可能有点问题。

另外，楼主配的0.5ppb的标液是所有化合物都不出峰吗？还是某个单标不出峰？

PS，这个标准也有点奇怪，线性范围的浓度比定量限的上机浓度跟高了几千几万倍。
该帖子作者被版主 v2823651加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2020/8/6 11:00:56 Last edit by czcht
检测老菜鸟
v3295053
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 11:04:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理解没什么问题，增大浓度走一个看是否标液的问题还是仪器的问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 11:25:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换算的没有问题，上机0.024ppb浓度太低了，先配个高点浓度的试一下看仪器灵敏度有多少
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gy_y_xj
gy_y_xj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 12:28:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
通过反算，此法上机检出限是0.024ppb，定量限是0.08ppb。0.5ppb的标液不至于不出峰吧？

建议楼主配高一点的标液验证一下能否出峰，感觉仪器可能有点问题。

另外，楼主配的0.5ppb的标液是所有化合物都不出峰吗？还是某个单标不出峰？

PS，这个标准也有点奇怪，线性范围的浓度比定量限的上机浓度跟高了几千几万倍。


设备应该没有问题，正、负离子做农兽药残留响应都很好；

0.5ppb时所有标物都不出峰，试过大浓度的进样，大约到3、4ppb时才有一点响应，到10ppb左右才出了些明显的峰，貌似甘油三酯在标准所示条件下响应不好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gy_y_xj
gy_y_xj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 12:37:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
理解没什么问题，增大浓度走一个看是否标液的问题还是仪器的问题
大浓度出峰了，大约到4ppb左右信噪比才能到3，按照这个浓度反算，标准的检出限应该是是50mg/kg才对
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 13:48:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gy_y_xj(gy_y_xj) 发表:

设备应该没有问题，正、负离子做农兽药残留响应都很好；

0.5ppb时所有标物都不出峰，试过大浓度的进样，大约到3、4ppb时才有一点响应，到10ppb左右才出了些明显的峰，貌似甘油三酯在标准所示条件下响应不好
这么说的话楼主的仪器灵敏度达不到标准里面的。按道理来说标准给出的检出限和定量限应该是有经过验证的。楼主的仪器或者方法是否有进一步优化的空间。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 16:43:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得这个标准有问题，曲线范围给的最低点是200ppb，一般来说最低点大概是定量限附近，按标准给的定量限1ppm，换算成上机浓度是0.075ppb与200ppb曲线最低点差距太大了，不符合一般曲线范围设置原则啊，查看文献甘油三酯在液质上根本就没有0.0几ppb这么高的灵敏度，可以咨询下制标单位看看是不是哪里写错了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
轩轩
lvsgidong123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 19:51:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可很多标准都有瑕疵，要自己验证了才知道。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_e13f9b13
Insm_e13f9b13
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/8/6 20:12:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢啦，学习了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 液质做油料甘油三酯的检出限问题，搞不明白
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁