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2020/8/16 13:06:29 1271楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么必须进行色谱柱老化？
    新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。
    新柱老化时，最好不要连接检测器。
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2020/8/16 13:07:14 1272楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱效率：峰尖
        评价：理论板高(HETP)、理论塔板数(N)
        对策：将Van Deemter 各因素优化
选择性：峰的分离度
        评价：分离因子或分离度
        对策：选择极性相当的固定相
峰的对称性：吸附现象
        评价：拖尾因子
        对策：色谱柱进一步老化
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2020/8/16 13:08:43 1273楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磁质量分析器是根据离子束在一定场强的磁场中运动时，其运动的曲率半径Rm与离子的质荷比m/z和加速电压V有关，当加速电压固定时，不同质荷比的离子的曲率半径不同，于是不同质荷比的离子在空间有不同的位置，得到了空间位置上的分离。
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2020/8/16 13:09:26 1274楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子阱质量分析器由环形电极和上下两个端盖电极组成，在环形电极和端盖电极之间加上高频电压，当高频电压固定为某一值时，只能使某一质荷比的离子成为肼内的稳定离子，轨道振幅保持一定，可长时间留在肼内。当在引出电极上加负电压脉冲，可将肼内的稳定离子引出，再由检测器检测。
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2020/8/16 13:11:13 1275楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子化过程：样品分子与电子相互作用，电子把能量给予样品。如果这个能量足够大，则化合物被活化，失去一个电子，产生一个正离子，我们称之为分子离子。电子的能量通常为70ev。如果样品分子离子含有剩余的能量，会导致离子进一步断裂，形成碎片，剩余的能量越多，生成的碎片越多。形成的中性碎片被真空泵抽走，负离子撞击到离子源的其他部件上
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2020/8/16 13:13:00 1276楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度
    考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。
色谱柱温度
    考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期，
    宽沸程样品应使用程序升温。
检测器温度
    防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30℃。
DET.T≥INJ.T≥COL.T 20℃
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2020/8/16 13:14:36 1277楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校正面积百分率法（校正面积归一）
    用重量响应因子对峰面积进行修正，用该法测定的浓度比前者准确，但前提是样品中所有组分都出峰，否则也有误差存在。
    这两种方法应用的必须条件是：
  1.样品中所有组分都出峰；
  2.所有峰面积计算必须准确。
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2020/8/16 13:16:04 1278楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一化法:
优点：
1）无需做校正，简便，快速
2）进样量不严格要求
缺点：
1）所有组分都流出且被检测到
2）所有组分的检测灵敏度都相同
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2020/8/16 13:16:58 1279楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
.外标法
    该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）实验。
内标法
    在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行定量。
    该方法减小了进样误差对定量结果的影响。
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2020/8/16 13:17:51 1280楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标法优点：
1）不需所有峰都流出或被检测到
2）只对所测组分作校正
缺点：
1）进样量必须准确
2）仪器必须有良好的稳定性
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